[发明专利]一种2-氟-1,3-丙磺酸内酯的制备方法

权利要求书

1.一种2-氟-1,3-丙磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤包括：

(1)磺化反应：将亚硫酸盐加入到水中，搅拌溶解，再加入相催化剂，升温至0～100℃，搅拌下滴加反应物(Ⅰ)，滴加时间40-60分钟，滴加结束后0～100℃保温反应过夜，反应降至室温，加入萃取剂1萃取，将所得水相减压脱水80℃烘干，得到化合物(Ⅱ)，或更进一步经强酸酸化，得到化合物(Ⅲ)；

(2)环化反应：将步骤(1)中得到的化合物(Ⅱ)或化合物(Ⅲ)与脱水剂反应，反应结束后，除去脱水剂，反应液经洗涤萃取后，脱去溶剂，再经减压蒸馏和重结晶提纯，得到产物(Ⅳ)，即2-氟-1,3-丙磺酸内酯；

所述反应物(Ⅰ)为卤代的氟丙醇，结构通式为：X表示Cl，Br，I；

所述化合物(Ⅱ)为2-氟-3-羟基丙磺酸盐，结构通式为：M表示Li，Na，K；

所述化合物(Ⅲ)为2-氟-3-羟基丙磺酸，结构通式为：

所述产物(Ⅳ)为2-氟-1,3-丙磺酸内酯，结构式为：

步骤(1)所述的亚硫酸盐选自亚硫酸锂、亚硫酸钠，亚硫酸钾中的一种或多种；步骤(1)所述的相催化剂选自四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵，四丙基溴化铵、四丁基溴化铵的一种或多种；所述萃取剂1为甲基叔丁基醚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的强酸选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的脱水剂选自二氯亚砜、磺酰氯、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、光气、三光气、草酰氯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的化合物(Ⅱ)或化合物(Ⅲ)与脱水剂的摩尔比例为1：1～1：20。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的化合物(Ⅱ)或化合物(Ⅲ)与脱水剂的反应温度为0～120℃，减压蒸馏温度为50～150℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的重结晶溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙醚、二异丙醚、丁醚、苯甲醚、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中一种或多种。