[发明专利]一种硫氰酸红霉素粗品的连续结晶方法有效
申请号: | 201910356342.X | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN109942655B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 商清海;李峰;朱万鹏 | 申请(专利权)人: | 宜昌东阳光药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 宜昌市慧宜专利商标代理事务所(特殊普通合伙) 42226 | 代理人: | 彭娅 |
地址: | 443300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 红霉素 连续 结晶 方法 | ||
1.一种硫氰酸红霉素粗品的连续结晶方法,其特征在于,所述方法为发酵红霉素滤液连续与硫氰酸钠溶液在管道混合,通过泵打入反应罐,连续进料;待发酵红霉素滤液和硫氰酸钠混合溶液的体积达到反应罐体积的65%-75%时,出料,其出料晶浆速率与发酵红霉素滤液和硫氰酸钠溶液的混合溶液的进料速率相同,出料晶浆进入结晶缓冲罐进行养晶,完成硫氰酸红霉素粗品的连续结晶;
所述打入反应罐的发酵红霉素滤液与硫氰酸钠溶液的体积比为1000:5~20。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硫氰酸钠溶液的质量百分比为10%~50%,所述发酵红霉素滤液化学效价为10000~20000μg/ml。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述发酵红霉素滤液由红霉素发酵液通过陶瓷微滤膜微滤、纳滤得到。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述出料晶浆分为两部分,其中按体积百分比算10%-20%的晶浆用于在线pH计监测体系pH而回流,通过实时监测pH值调整加酸或加碱速率控制整个体系pH值;剩下晶浆直接进入结晶缓冲罐进行养晶,养晶结束后,进入板框压滤,完成硫氰酸红霉素粗品的连续结晶。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述在线pH计监测体系pH为6.0-7.5,体系pH值采用5%~10%的乙酸溶液和4%~8%的氢氧化钠溶液调节。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述养晶的温度为20-30℃,时间为10~50min。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法,其特征在于:所述方法采用的装置包括反应罐(1),所述反应罐(1)下方设有进料口,反应罐(1)底部出料口通过管道经循环泵(2)与进料口连通,所述出料口通过管道经出料泵(3)与结晶缓冲罐(4)连通,所述出料泵(3)的出料口还通过管道经在线pH计(5)与反应罐(1)连通。
8.根据权利要求7所述的方法,包括反应罐(1),其特征在于:所述循环泵(2)还分别与发酵红霉素滤液进料管(6)、硫氰酸钠溶液管道(7)、氢氧化钠溶液管道(8)和乙酸溶液管道(9)连通。
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