[发明专利]一种聚磷酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910356390.9 | 申请日： | 2019-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN110066398A | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 武宝萍;安红;高树刚;刘大鹏;张斐然;马观奇 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院 |
| 主分类号： | C08G79/04 | 分类号： | C08G79/04 |
| 代理公司： | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚磷酸酯 二烷基苯酚 对苯二酚 三氯氧磷 苯酚 封端 制备 耐热性 脆性 固体阻燃剂 安全系数 磷脂 材料缺口 合成条件 力学性能 单苯酯 聚合度 耐辐射 相容性 一步法 增塑剂 常压 挥发 阻燃 聚合 迁移 | ||
1.一种聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：由三氯氧磷、二烷基苯酚和对苯二酚一步法得到聚磷酸酯，最后由苯酚封端；二烷基苯酚的通式如式I所示：
式I中：R1，R2为相同或不同的直链C1-C5-烷基。
2.根据权利要求1所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述的R1，R2选自2，3-二烷基苯酚、2，4-二烷基苯酚、2，5-二烷基苯酚或者2，6-二烷基苯酚。
3.根据权利要求1所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：该方法先由三氯氧磷和二烷基苯酚生成单体单苯酯，然后由对苯二酚聚合得到聚磷脂中间体，再由苯酚封端；聚合度为1-20；三氯氧磷与二烷基苯酚摩尔比为0.5-1.5∶1；对苯二酚与三氯氧磷的摩尔比是0.8-5∶1。
4.根据权利要求1或2或3所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：反应所用催化剂为路易斯酸催化剂。
5.根据权利要求4所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述的路易斯酸催化剂选自AlCl3、MgCl2、ZnCl2或TiCl4。
6.根据权利要求4所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：催化剂的用量是二烷基苯酚质量的0.05％-1％。
7.根据权利要求1或2或3所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：反应所使用的溶剂为四氯化碳、氯仿或二氯乙烷。
8.根据权利要求7所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：所用的溶剂用量为二烷基苯酚质量的1-20倍。
9.根据权利要求1或2或3所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：产物用醇类沉淀剂进行提纯，醇类沉淀剂优选甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
10.根据权利要求1或2或3所述的聚磷酸酯的制备方法，其特征在于：反应在在惰性气体保护下进行。
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