[发明专利]一种超薄纳米空心球MoSe2材料的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种超薄纳米空心球MoSe₂材料的制备方法，包括：原料与设备准备，原料包括：钼酸盐、硒粉和水合肼；将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；将反应得到的混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃～210℃的条件下水浴加热24～72h，得到反应产物；将反应产物通过离心机离心，收集下层沉淀物，经去离子水和无水乙醇分别交替清洗三次；洗涤后的产物烘干，再利用真空管式炉在惰性气体氛围、300～550℃的条件下退火处理，即得MoSe₂超薄纳米空心球。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种超薄纳米空心球MoSe₂材料的制备方法。

背景技术

目前，最接近的现有技术：

硒化钼(IV)，英文名称为Molybdenum(IV)selenide，分子式为MoSe₂，分子量为253.86，灰色粉末，具有层状结构，具有半导体性质，是一种无机化工品。

过渡族金属硫、硒化物MX₂(M＝Mo、W、Nb、Ta；X＝S、Se等)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，并因其优异的摩擦性能而作为固体润滑剂一直备受人们的关注，近年来，对该类纳米材料的研究逐渐兴起，然而，随着对纳米硒化物研究的开展和深入，发现纳米硒化物及其复合材料具有更好的摩擦性能，且这类材料具有更多样的物理性质，如金属性、超导性、磁性、半导体性质等，这些优异性能的发现与研究使得纳米硒化物具有了更广泛的用途，如可用于光电、催化、超导等领域。

MoSe₂是一种典型的过渡金属硒化物，近年来，由于其独特的性能，广泛应用于催化，光致发光装置，锂离子电池，润滑剂，场效应晶体管等领域，因此，制备形貌、尺寸和结构可控的纳米MoSe₂就显得特别重要，其制备方法主要有水热或溶剂热法，化学气相沉积(CVD)，固相反应，机械剥离，液相剥离等。

空心纳米球由于其独特而迷人结构，在电池电极，光催化，超级电容，生物传感，气敏传感等领域的研究引人关注。然而MoSe₂无论在合成方法还是应用方面都处于起步阶段。在实验过程中普遍使用单质硒粉为硒源，对于两相反应时，不能很好接触，而使反应不能有效进行。

综上所述，现有技术存在的问题是：

在实验过程中普遍使用单质硒粉为硒源，对于两相反应时，不能很好接触，而使反应不能有效进行。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种超薄纳米空心球MoSe₂材料的制备方法。

本发明是这样实现的，一种超薄纳米空心球MoSe₂材料的制备方法，所述超薄纳米空心球MoSe₂材料的制备方法包括：

第一步，原料与设备准备，原料包括：钼酸盐、硒粉和水合肼；

第二步，将钼酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌下调节pH为碱性，加入硒粉，搅拌均匀后加入水合肼作为还原剂，磁力搅拌至分散均匀；

第三步，将反应得到的混合液转移至内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃～210℃的条件下水浴加热24～72h，得到反应产物；

第四步，将反应产物通过离心机离心，收集下层沉淀物，经去离子水和无水乙醇分别交替清洗三次；

第五步，洗涤后的产物烘干机，烘干机应用干基含水率控制模型烘干，再利用真空管式炉在惰性气体氛围、300～550℃的条件下退火处理，即得MoSe₂超薄纳米空心球。