[发明专利]一种7-甲氧基-3-苯基-1,2-二氢萘的制备方法有效
申请号: | 201910357228.9 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN109956854B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 唐建生;唐文萍 | 申请(专利权)人: | 湖南第一师范学院 |
主分类号: | C07C41/30 | 分类号: | C07C41/30;C07C43/21 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410002 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 苯基 二氢萘 制备 方法 | ||
1.一种7-甲氧基-3-苯基-1,2-二氢萘的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
向干燥的反应器中,加入式I所示的4-甲氧基苯基亚甲基环丙烷,式II所示的苯磺酰氯,光催化剂,碱和有机溶剂,在惰性气氛保护条件下、于室温~45℃及光照条件下反应,通过TLC或GC检测反应完全,随后将反应液过滤,浓缩,再将残余物经硅胶柱层析分离,得到式III所示的7-甲氧基-3-苯基-1,2-二氢萘;
其中,所述的光催化剂选自Ru(bpy)3Cl2·6H2O;
所述碱选自Na2CO3;
所述有机溶剂选自乙腈。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的反应时间为12-48h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的反应时间为12~24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式I所示的4-甲氧基苯基亚甲基环丙烷,式II所示的苯磺酰氯,光催化剂,碱的摩尔比为1:(2~5): (0.03~0.1):(1~3)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,式I所示的4-甲氧基苯基亚甲基环丙烷,式II所示的苯磺酰氯,光催化剂,碱的摩尔比为1:3:0.05:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛选自氮气气氛或氩气气氛。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛为氮气气氛。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述光照条件由9~36W节能灯、5W LED蓝光灯提供。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述光照条件由24W节能灯提供。
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