[发明专利]一种3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为：

(1)在反应容器中加入原料4,4'-联苯二酚、反应溶剂，搅拌，冰浴下滴加浓硝酸，滴加完在冰浴下进行硝化反应1～4h，之后经后处理，得到中间体3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚；

所述4,4'-联苯二酚与硝酸的物质的量之比为1：2～4；

所述反应溶剂为甲苯和冰醋酸体积比1：1.2～2的混合溶剂；

(2)在反应容器中加入步骤(1)所得3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚、活性炭、七水合硫酸亚铁、无水乙醇，80℃回流，滴加水合肼，滴加后于回流状态下进行还原反应7～12h，之后反应液经后处理，得到产物3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐；

所述3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚与活性炭、七水合硫酸亚铁的质量比为1：0.3～0.5：0.1～0.2；

所述3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚与水合肼的物质的量之比为1：4～8；

所述后处理的方法为：反应结束后，将反应液趁热过滤，取滤饼用5wt％稀盐酸溶解，过滤，取滤液，加入氯化亚锡溶解，用盐酸调节pH＝1～3，静置6～16h，抽滤，滤饼真空干燥，得到产物3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐；所述5wt％稀盐酸的体积用量以3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚的质量计为8～15ml/g；所述氯化亚锡与3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚的质量比为1：8～15。

2.如权利要求1所述的3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝化反应的时间为2～3h。

3.如权利要求1所述的3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述4,4'-联苯二酚与硝酸的物质的量之比为1：2～2.2。

4.如权利要求1所述的3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应溶剂为甲苯和冰醋酸体积比1：1.2～1.5的混合溶剂。

5.如权利要求1所述的3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应溶剂的体积用量以4,4'-联苯二酚的质量计为10～20mL/g。

6.如权利要求1所述的3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述后处理的方法为：反应结束后，待反应液冷却至室温，抽滤，滤饼用水、甲醇洗涤，烘干，然后用甲苯和N,N-二甲基甲酰胺体积比1：0.875的混合溶剂精制，升温回流20～30min后，降至室温，过滤得到中间体3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚；所述甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂的体积用量以原料4,4'-联苯二酚的质量计为13～17mL/g。

7.如权利要求1所述的3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原反应的时间为9～10h。

8.如权利要求1所述的3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚与水合肼的物质的量之比为1：4～6。

9.如权利要求1所述的3,3'-二氨基-4,4'-联苯二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无水乙醇的体积用量以3,3'-二硝基-4,4'-联苯二酚的质量计为10～20mL/g。