[发明专利]一种适用于血液中苯丙胺类药物分析的QuEChERS前处理方法在审

专利信息
申请号: 201910362999.7 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN110045053A 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 刘洋;何小维;刘晓云;王平;陈金;王羽 申请(专利权)人: 华南理工大学;广州正孚检测技术有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍;冯振宁
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 血液 苯丙胺类药物 血液样本 前处理 法医 分析 并用材料 方法使用 复杂基质 基质干扰 临床检测 提取试剂 样本检测 毒物 净化 苯丙胺 灵敏度 样本量 毒药 回收率 样本 采集 检测 应用
【权利要求书】:

1.一种适用于血液中苯丙胺类药物分析的QuEChERS前处理方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)向血液中加入提取试剂进行提取;所述提取试剂为含甲酸、甲醇、乙腈的混合有机试剂;

2)向步骤1)所得混合液中加入分离材料包,涡旋混合,离心;所述分离材料包含有研磨珠和无水硫酸镁;

3)向步骤2)离心所得上清液中加入含有C18和PSA的净化材料包,涡旋后静置,取上清过有机滤膜,过滤液进行氮吹,然后加入乙腈缓冲液复溶上机。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述血液的用量为0.2~0.5mL。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以体积比计,步骤1)中提取试剂中甲醇体积为10~30份,乙腈溶剂为70~90份。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以体积比计,步骤1)中提取试剂中甲酸体积比为0.1%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述分离材料包还含有硼酸钠,以质量份数计,无水硫酸镁为3~5份,硼酸钠为1~2份。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述涡旋的时间为1分钟;所述离心的速率为3000 r/min~5000 r/min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述净化材料包,以质量份数计,C18为1份,PSA为2~3份。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述涡旋的时间为15s~60s,静置的时间为30s~90s。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述乙腈缓冲液中乙腈:乙酸铵的体积比为70:30~90:10。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,溶解于乙腈缓冲液后的样品采用液相色谱质谱联用仪检测分析苯丙胺类物质,具体条件如下:

a) 液相柱:规格为3×150 mm, 5 μm 的Gemini色谱柱,接在线过滤器;

b) 流动相:甲醇-缓冲液,缓冲液为20 mmol/L乙酸铵和0.1vt%甲酸的溶液;

c) 恒流:350 μL/min;

d) 柱温:40℃;

e)质谱条件:

电喷雾电离离子源ESI,正离子MRM检测模式;接口温度:DL:280℃;雾化气温度TEM:450℃。

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