[发明专利]一种含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201910364942.0 | 申请日： | 2019-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN110183492A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 徐野;杨元龙 | 申请（专利权）人： | 广州今朝环保材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08G59/50 |
| 代理公司： | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人： | 杨晓松 |
| 地址： | 510000 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 固化剂 式( 1 ) 磷氮 阻燃环氧树脂 含氮中间体 固化物 溶剂 制备 环氧树脂 高分子材料技术 环氧树脂固化剂 阻燃型环氧树脂 氨基 固化环氧树脂 真空干燥处理 四甲基哌啶 分子结构 力学性能 阻燃性能 常温下 储存期 氮元素 相容性 旋蒸 甲醛 | ||
1.一种含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂，其特征在于，所述含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂是将甲醛和4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶在溶剂Ⅰ中，0～50℃下反应，生成含氮中间体；再将含氮中间体与DOPO在溶剂Ⅱ中，在80～120℃下反应，产物经自然冷却、旋蒸、真空干燥处理制得，其分子结构如式(1)所示：
2.根据权利要求1所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的甲醛和4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶的摩尔比为1：(1～1.3)。
3.根据权利要求1所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的含氮中间体和DOPO的摩尔比为(1～1.3)：1。
4.根据权利要求1所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ均为乙醇、甲醇或二氯甲烷中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶的摩尔和溶剂Ⅰ的体积比为(0.01～0.03)mol：(10～20)ml。
6.根据权利要求1所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的DOPO的摩尔和溶剂Ⅱ的体积比为(0.01～0.03)mol：(10～30)ml。
7.根据权利要求1-6任一项所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将甲醛和4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶在溶剂Ⅰ中，0～50℃下反应，生成含氮中间体；
S2.将步骤S1所得的含氮中间体与DOPO在溶剂Ⅱ中，80～120℃下反应，产物经自然冷却、旋蒸、真空干燥处理，得含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂。
8.根据权利要求7所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述反应的时间为2～6h。
9.根据权利要求7所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ均为乙醇、甲醇、二氯甲烷中的一种以上。
10.根据权利要求7所述的含磷氮的阻燃环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述反应的时间为8～12h；所述干燥的温度为40～60℃。
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