[发明专利]一种激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的制备有效
申请号: | 201910367631.X | 申请日: | 2019-05-05 |
公开(公告)号: | CN110203964B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 请求不公布姓名 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | C01G11/02 | 分类号: | C01G11/02;C01G21/21;C01B32/184;G01N27/30 |
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地址: | 266109 山东省青岛市城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 激光 诱导 金属 硫化物 三维 多孔 石墨 复合 电极 制备 | ||
1.一种激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的制备方法,它采用激光诱导制备方式。将金属离子配合物溶解至聚砜类聚合物溶液中,将得到的粘性溶液旋涂至氧化铟锡导电玻璃表面,经加热使溶剂挥发后,在氧化铟锡导电玻璃表面形成金属离子掺杂的聚砜类聚合物膜,利用CO2激光扫描金属离子掺杂聚砜类聚合物膜表面,即制备形成金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极。所述的金属离子配合物为乙酰丙酮镉、卟啉镉、乙酸镉,乙酰丙酮铅、卟啉铅、乙酸铅; 所述聚砜类聚合物为聚砜、聚醚砜和聚苯砜。
2.根据权利要求1所述的激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的制备方法,其特征是它由下列步骤组成:
步骤1. 将0.8-1.2 g金属离子配合物加入到20-30 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中,磁力搅拌,使之完全溶解;
步骤2. 将2.0-3.0 g聚砜类聚合物分3-5次,时间间隔为20-30分钟,加入到步骤1所得溶液中,持续搅拌,形成具有一定粘度的含金属离子聚砜类聚合物溶液;
步骤3. 将步骤2合成的含金属离子聚砜类聚合物溶液旋涂至处理干净的氧化铟锡导电玻璃表面,在氧化铟锡导电玻璃表面形成均匀的含金属离子聚砜类聚合物溶液膜,其旋涂转速为2000-3000 r/min,旋涂时间为80-100 s;
步骤4. 将步骤3得到的含金属离子聚砜类聚合物溶液膜修饰的氧化铟锡导电玻璃在75-100 ℃温度下真空保温1-3 h,使得溶剂挥发,即在氧化铟锡导电玻璃表面制备得到金属离子掺杂聚砜类聚合物膜;
步骤5. 将步骤4得到的金属离子掺杂聚砜类聚合物膜冷却至室温,放入CO2激光切割雕刻机工作平台,利用CO2激光扫描金属离子掺杂聚砜类聚合物膜表面,将氧化铟锡导电玻璃表面的金属离子掺杂聚砜类聚合物膜直接、原位转化为金属硫化物/三维多孔石墨烯。
3.根据权利要求1所述的激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的制备方法,其特征是:激光功率为4.0-4.8 W,激光雕刻速度为166-250 mm/s,激光雕刻分辨率为600-1200,激光散焦距离为0.2-0.4 cm。
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