[发明专利]一种激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的制备

说明书

一种激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的制备方法，它采用激光诱导制备方式。将金属离子配合物溶解至聚砜类聚合物溶液中，将得到的粘性溶液旋涂至氧化铟锡导电玻璃表面，经加热使溶剂挥发后，在氧化铟锡导电玻璃表面形成金属离子掺杂的聚砜类聚合物膜，利用CO₂激光扫描金属离子掺杂聚砜类聚合物膜表面，即制备形成金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极。

技术领域

本发明涉及一种金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的激光诱导原位、同步制备新方法。

背景技术

光致电化学传感是一种极具发展前景的分析技术，由于其激发源(光)和输出信号(电流)的能量形式不同，能够极大地降低背景信号并且显著地提高灵敏度，在分析化学领域引起了广泛的关注。在过去的十年中，科研工作者们一直致力于利用各种金属硫化物作为光电极的光活性材料构建光致电化学传感平台，例如，硫化镉、硫化铅、硫化铋和硫化银等。为进一步提高光电流转换效率，研究人员将金属硫化物与二元金属氧化物半导体、三元金属氧化物半导体、碳氮化物相结合，制备了多种金属硫化物复合材料，大大提升了基于金属硫化物光致电化学传感器的灵敏度。石墨烯作为一种优良的载流子传递载体，已被广泛用于构建金属硫化物的异质结复合材料，可有效抑制金属硫化物中电子-空穴的复合，从而提升其光电流转化效率。然而，传统金属硫化物/石墨烯复合光电极的制备方法通常包含诸多繁琐冗长的步骤，例如：石墨烯的制备、金属硫化物的制备、石墨烯与金属硫化物的组装、金属硫化物/石墨烯复合材料在电极表面的修饰与保护等。因此，本专利针对这一问题，发展了一种新型的金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极制备新方法，利用聚砜类聚合物同时作为碳源与硫源，将氧化铟锡导电玻璃表面的金属配合物掺杂聚砜类聚合物膜原位、同步转化为金属硫化物/三维多孔石墨烯复合材料，形成具有优良的光致电化学性能的复合光电极。该方法简单、稳定、通用性强，并可实现大批量制备。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于聚砜类聚合物膜的激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极制备方法。

本发明技术方案如下

一种激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的制备方法，如图1所示，它采用激光诱导制备方式。将金属离子配合物溶解至聚砜类聚合物溶液中，将得到的粘性溶液旋涂至氧化铟锡导电玻璃表面，经加热使溶剂挥发后，在氧化铟锡导电玻璃表面形成金属离子掺杂的聚砜类聚合物膜，利用CO₂激光扫描金属离子掺杂聚砜类聚合物膜表面，即制备形成金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极。

上述金属离子配合物为乙酰丙酮镉、卟啉镉、乙酸镉，乙酰丙酮铅、卟啉铅、乙酸铅。

上述聚砜类聚合物为聚砜、聚醚砜、聚苯砜。

上述激光诱导金属硫化物/三维多孔石墨烯复合光电极的制备方法，它由下列步骤组成：

步骤1. 将0.8-1.2 g金属离子配合物加入到20-30 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力搅拌，使之完全溶解；

步骤2. 将2.0-3.0 g聚砜类聚合物分3-5次（时间间隔为20-30分钟）加入到步骤1所得溶液中，持续搅拌，形成具有一定粘度的含金属离子聚砜类聚合物溶液；

步骤3. 将步骤2合成的含金属离子聚砜类聚合物溶液旋涂至处理干净的氧化铟锡导电玻璃表面，在氧化铟锡导电玻璃表面形成均匀的含金属离子聚砜类聚合物溶液膜，其旋涂转速为2000-3000 r/min，旋涂时间为80-100 s；

步骤4. 将步骤3得到的含金属离子聚砜类聚合物溶液膜修饰的氧化铟锡导电玻璃在75-100 ℃温度下真空保温1-3 h，使得溶剂挥发，即在氧化铟锡导电玻璃表面制备得到金属离子掺杂聚砜类聚合物膜；