[发明专利]含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂,制备方法及其应用在审
申请号: | 201910368562.4 | 申请日: | 2019-05-05 |
公开(公告)号: | CN110128702A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 汪磊;刘志强;李德江 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C08K5/5399 | 分类号: | C08K5/5399;C08L63/00;C07F9/6571 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 协效阻燃剂 苯砜 氮磷 制备 应用 环氧树脂体系 氨基苯氧基 储存稳定性 二苯并噻吩 聚合物阻燃 燃烧过程 树脂体系 原料价格 制备工艺 聚合物 残炭率 二氨基 二苯砜 二甲基 添加量 相容性 苯基 磷氮 阻燃 垂直 协同 燃烧 环保 | ||
1.含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂,其特征在于,化学结构式如下:
2.根据权利要求1所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:在装有搅拌装置的容器中依次加入DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物)、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜或3,7-二氨基-2,8-二甲基二苯并噻吩砜、四氯化碳和溶剂,搅拌使体系混合均匀,在冰浴的条件下,向反应体系中加入有机碱或无机碱类催化剂,20-25℃反应,TLC跟踪反应进程,反应完成后,过滤得到滤液,滤液经萃洗、浓缩后,加入石油醚-乙酸乙酯(V石油醚∶V乙酸乙酯=1∶3)使之沉淀,真空干燥得含磷氮硫元素的阻燃剂(DOPOSULOP、DOPOSUL)。
3.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜或3,7-二氨基-2,8-二甲基二苯并噻吩砜、DOPO、四氯化碳、有机碱或无机碱的摩尔比为1.0∶(2.2~3.0)∶(2.2~3.0)∶(2.2~3.0)。
4.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、氯仿中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂用量为DOPO质量的4~8倍。
6.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述有机碱选自三甲胺、三乙胺、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种;
所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂在环氧树脂体系上的新用途,其特征在于:含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的含磷量为0.14wt.%~0.45wt.%。
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