[发明专利]一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法有效
申请号: | 201910370580.6 | 申请日: | 2019-05-06 |
公开(公告)号: | CN110003037B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 黄轩 | 申请(专利权)人: | 苏州山青竹生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/30 |
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地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 丙基 甲酰胺 方法 | ||
1.一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、混酰胺(化合物-III)的制备,将靛红酸酐(化合物-I)加入反应溶剂中,反应浓度为5-10倍溶剂体积/靛红酸酐重量,反应温度为20-40oC,滴加异丙胺(化合物-II),液相监控反应进程,反应完成后,不经过分离,直接用于下步反应;
步骤二、2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺(化合物-IV)的制备,向步骤一的反应液中慢慢加入二氯海因(DCDMH),反应温度控制为20-40 oC,液相监控反应进程,反应完成后,减压浓缩反应体系,抽滤,固体用少量热水洗涤,且用甲醇打浆,得到白色化合物,
反应方程式为:
。
2.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于:步骤一中,所述反应溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、水中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于:步骤一中,靛红酸酐(化合物-I)、异丙胺(化合物-II)的摩尔比为1:1-1.5,反应温度为30-35℃ ,反应时间为2小时,反应溶剂为二氯乙烷,且反应浓度为6倍溶剂体积/靛红酸酐重量。
4.根据权利要求3所述的一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于:所述靛红酸酐(化合物-I)、异丙胺(化合物-II)的摩尔比为1:1.5。
5.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于:步骤二中,反应温度为20-25 oC,以靛红酸酐计算与二氯海因(DCDMH)摩尔比为 1:1-2 ,反应时间12小时。
6.根据权利要求5所述的一种制备2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法,其特征在于:靛红酸酐与二氯海因(DCDMH)摩尔比为 1:1.1。
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