[发明专利]一种制备2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种制备2‑氨基‑3，5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺的方法，包括以下步骤：步骤一、混酰胺的制备，将靛红酸酐加入反应溶剂中，反应浓度为5‑10倍，反应温度为20‑40^oC，滴加异丙胺，液相监控反应进程，反应完成后，不经过分离，直接用于下步反应；步骤二、2‑氨基‑3，5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺的制备，向步骤一的反应液中慢慢加入二氯海因，反应温度控制为20‑40 ^oC，液相监控反应进程，反应完成后，减压浓缩反应体系，抽滤，固体用少量热水洗涤，且用甲醇打浆，得到白色化合物。本发明一种制备2‑氨基‑3，5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺的方法，该方法采用新的氯化方法，可以高效得到2‑氨基‑3，5‑二氯‑N‑异丙基苯甲酰胺，后处理简单，总收率高。

技术领域

本发明属于农药中间体合成技术领域，具体涉及一种制备2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法。

背景技术

2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺是在合成3，5-二卤代苯甲酰胺类杀虫剂的一个关键中间体。3，5-二卤代苯甲酰胺类杀虫剂是由青岛科技大学发明的，具有类似2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酰胺类杀虫剂（由日本农药公司、美国杜邦公司以及拜耳农药科技等开发的新型农药，商品名称为“康宽”）活性的潜在高效低毒的活性化合物。由于现有工艺限制，导致中间体2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酰胺成本非常高昂，而2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的成本只有前者1/8~1/10，因此具有非常大的成本优势（CN 103130770A，CN105153113A）。其中报道的关于2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺方法为：第一步：靛红酸酐和异丙胺在乙酸乙酯中反应得到中间体；第二步：在乙腈条件下，利用硫酰氯（2.5当量）对中间体进行氯化（专利报道的是甲基，本文的异丙基同样适用）。专利报道的方法收率高，但是需要分步，在工业放大过程中需要增加分离以及烘干，人力以及设备投入大。氯化试剂用到了硫酰氯，产生的大量二氧化硫气体对环境污染比较大，需要用碱吸收，对生产要求也非常，三废处理成本大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法，该方法采用新的氯化方法，可以高效得到2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺，后处理简单，总收率高，可以为工业化生产提供重要参考。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种制备2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法，包括以下步骤：

步骤一、混酰胺（化合物-III）的制备，将靛红酸酐（化合物-I）加入反应溶剂中，反应浓度为5-10倍（溶剂体积/靛红酸酐重量），反应温度为20-40^oC，滴加异丙胺（化合物-II），液相监控反应进程，反应完成后，不经过分离，直接用于下步反应；

步骤二、2-氨基-3，5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺（化合物-IV）的制备，向步骤一的反应液中慢慢加入二氯海因（DCDMH），反应温度控制为20-40 ^oC，液相监控反应进程，反应完成后，减压浓缩反应体系，抽滤，固体用少量热水洗涤，且用甲醇打浆，得到白色化合物。

进一步的，步骤一中，所述反应溶剂（Solvent）为乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、水等溶剂。

优选的，步骤一中，靛红酸酐（化合物-I）、异丙胺（化合物-II）的摩尔比为1：1-1.5，优选为1：1.5，反应温度为30-35 ^oC，反应时间为2小时。反应溶剂为二氯乙烷，且反应浓度为6倍（溶剂体积/靛红酸酐重量）。

优选的，步骤二中，反应温度为20-25 ^oC，以靛红酸酐计算与二氯海因（DCDMH）摩尔比为 1：1-2 ，优选为1：1.1，反应时间12小时。