[发明专利]一种多孔碳纤维担载高分散贵金属纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

1）提供贵金属纳米颗粒材料分散液；

2）将贵金属纳米颗粒材料分散液和金属-有机框架材料前驱物剧烈搅拌，静置，离心，洗涤，真空干燥过夜，得到贵金属纳米颗粒-金属-有机框架材料杂化物；

3）取上述贵金属纳米颗粒-金属-有机框架材料杂化物产物加入溶剂中，均匀混合后超声，再加入聚丙烯腈，搅拌直至形成均匀的混合液进行静电纺丝，干燥后处理，聚丙烯腈与贵金属纳米颗粒-金属-有机框架材料杂化物的质量比为0.75-2：1；

4）在惰性气氛保护下煅烧步骤3） 所得样品，后处理得到多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒，所述多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒掺杂有氮，多孔碳纤维载体直径100nm-1μm，多孔碳纤维上有介孔结构，孔径大小为20-40nm；多孔碳纤维上担载有分散均匀的贵金属纳米颗粒，贵金属纳米颗粒尺寸为5-10nm，多孔碳纤维担载贵金属材料中贵金属的担载量为5%-20%；所述贵金属为铂、钯或铂钯双金属。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）为：将贵金属的前驱物溶液和还原性溶剂混合后加热，恒温反应一段时间，后处理得到贵金属纳米颗粒材料，然后分散到溶剂中，配制贵金属纳米颗粒材料分散液；所述还原性溶剂为甲醇或乙二醇；所述反应温度为80-160℃，反应时间2-4h。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述反应中还含有表面活性剂，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，用量为3-6mg/ml。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的金属-有机框架材料前驱物为 2-甲基咪唑和硝酸锌，或为2-甲基咪唑和硝酸钴，或为2,2联吡啶-5,5二羧酸和氯化铝；将贵金属纳米颗粒材料分散液和金属-有机框架材料的有机配体混合均匀后，加入金属有机框架材料的金属盐溶液剧烈搅拌，获得贵金属纳米颗粒分散液和金属-有机框架材料前驱物的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的贵金属纳米颗粒-金属-有机框架材料杂化物中贵金属的质量分数为5%-20%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的静置时间为12-24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的溶剂为二甲基甲酰胺，乙醇，甲醇或四氢呋喃；所述步骤3）中的静电纺丝电压为10-20kV，注射速率为0.5-2ml/h，接收距离为10-20cm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的煅烧温度为800-1000℃。