[发明专利]一种多孔碳纤维担载高分散贵金属纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒的制备方法。本发明通过在贵金属纳米颗粒周围原位生长金属‑有机框架材料，基于有机框架材料的限域效应稳定贵金属纳米颗粒，防止金属纳米颗粒团聚，进而以聚丙烯腈作为碳源，利用静电纺丝法形成纤维，碳化后得到的碳纤维尺寸均匀、具有介孔结构、且含有氮原子掺杂，有利于传质和催化。此方法具有方法简单、重复性高的优势，金属‑有机框架材料材料不仅稳定了贵金属纳米颗粒，而且煅烧后得到的碳纤维材料具有介孔结构，并且作为碳源得到了含有丰富氮原子掺杂的碳材料。本发明合成的多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒材料具有良好的电催化活性。

技术领域

本发明属于贵金属纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种多孔碳纤维担载高分散贵金属纳米颗粒的制备方法。

背景技术

贵金属纳米颗粒由于其优异的性能，在催化领域受到极大的重视。碳材料由于其良好的导电性、与贵金属纳米颗粒良好的结合能力，而成为贵金属纳米颗粒的良好载体。在电催化领域，碳材料担载贵金属纳米颗粒催化剂已经成为最广泛使用的电催化材料之一。但是这样的贵金属纳米粒子存在两个缺点：一是贵金属金属的储量低，成本很高；二是纳米粒子体系通常具有很高的比表面能，很容易发生团聚，导致纳米粒子失去原有的催化活性。因此，提高贵金属材料的利用率和防止其团聚是贵金属纳米颗粒的需要解决的重要问题。此外，碳载体材料的腐蚀也是催化剂性能下降的重要原因，构建更加稳定的碳载体材料也非常重要。

碳纤维作为一维材料，具有电子传输效率高，不易被腐蚀的特点。但是其比表面积低，不利于传质。制备具有多孔结构的碳纤维材料是提高其比表面积，暴露出更多活性位点的良好解决办法。但是，目前多孔碳纤维担载贵金属纳米粒子材料研究较少，存在着制备方法复杂，难以获得高分散小尺寸纳米颗粒和难以大规模合成等问题，从而影响其深入的应用。因此，提供一种通过简便的工艺合成多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒的方法是迫切需要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种多孔碳纤维担载高分散贵金属纳米颗粒的制备方法。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：

一种多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒的制备方法，它包括如下步骤：

1)提供贵金属纳米颗粒材料分散液；

2)将贵金属纳米颗粒材料分散液和金属-有机框架材料前驱物剧烈搅拌，静置，离心，洗涤，真空干燥过夜，得到贵金属纳米颗粒-金属-有机框架材料杂化物；

3)取上述贵金属纳米颗粒-金属-有机框架材料杂化物产物加入溶剂中，均匀混合后超声，再加入聚丙烯腈，搅拌直至形成均匀的混合液进行静电纺丝，干燥后处理；

4)在惰性气氛保护下煅烧上述样品，后处理得到多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒。

作为上述技术方案的优选，本发明提供的的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，所述多孔碳纤维担载贵金属纳米颗粒掺杂有氮，多孔碳纤维载体直径100nm-1μm，多孔碳纤维上有介孔结构，孔径大小为20-40nm；多孔碳纤维上担载有分散均匀的贵金属纳米颗粒，贵金属纳米颗粒尺寸为5-10nm，担载量为5％-20％。

作为上述技术方案的改进，所述贵金属包括铂、钯、铂钯双金属。

作为上述技术方案的改进，所述的步骤(1)为：将贵金属的前驱物溶液和还原性溶剂混合后加热，恒温反应一段时间，后处理得到贵金属纳米颗粒材料，然后分散到溶剂中，配制贵金属纳米颗粒材料分散液。

作为上述技术方案的改进，上述还原性溶剂为甲醇或乙二醇；上述的贵金属的前驱物为六水合氯铂酸或氯钯酸钾。

作为上述技术方案的改进，上述反应中还含有表面活性剂，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，用量为3-6mg/ml。