[发明专利]一种有机体系中微量水分的定量检测方法

权利要求书

1.一种有机体系中微量水分的定量检测方法，其中，所述方法包括如下步骤：

1）配制不同浓度的甲醇水溶液，并用卡尔费休法测定甲醇水溶液中水分的含量，不同浓度的甲醇水溶液中水分的质量百分含量在0.01-10wt%范围内；

2）将步骤1）的不同浓度的甲醇水溶液分别注入气相色谱仪中，以水分含量和水分峰面积值作图，绘制标准曲线；

3）将含有微量水分的待测有机体系注入气相色谱仪中，外标法测定该体系中水分的含量，所述微量的水分的质量百分含量为0.01-10wt%；

其中，所述待测有机体系中还含有有机溶剂，所述有机溶剂是叔丁醇、丙酮、乙醛、环氧丙烷、乙酸中的至少一种；或者，所述待测有机体系是异丁烷氧化制备叔丁醇的反应液相物料；

其中，步骤2）和步骤3）中，所述气相色谱仪的色谱柱选用多孔高聚物色谱填料型的色谱柱；

所述气相色谱仪配置热导池检测器，用于实现对微量水分的检测。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述多孔高聚物色谱填料型的色谱柱是GDX101、GDX103、GDX401或GDX-102。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2）和步骤3）中，所述气相色谱仪的色谱条件：

柱箱：100-150℃；

进样口SPL温度：150-300℃；

载气：氩气：10-50 ml/min，吹扫流量：1-5 ml/min；

进样量：0.1-1μL。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤2）和步骤3）中，所述气相色谱仪的色谱条件：

柱箱：恒温105℃；

进样口SPL温度：250℃；

载气：氩气：25.0 ml/min，吹扫流量：3.0 ml/min；

进样量：0.5μL。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3）中，所述待测有机体系中含有微量的水分，所述微量的水分的质量百分含量为0.1-8%。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3）中，所述待测有机体系中还含有氧化剂或还原剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述氧化剂是叔丁基过氧化物，二叔丁基过氧化氢、环氧丙烷或过氧乙酸；所述还原剂是丙醛、丁醛或甲基丙烯醛。