[发明专利]一种有机体系中微量水分的定量检测方法

说明书

本发明提供一种有机体系中微量水分的检测方法，所述检测方法具有检测结果稳定，不同实验室间、不同时间检测样品的重现性好，适用范围和检测范围广泛，检测范围可以达到0.010‑10.00wt％，对有机体系没有限制等特点。相比于现有的采用卡尔费休法测定水分含量，本发明的定量检测方法使用范围广，待测有机体系中可以含有能与卡尔·费休试剂的主成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品。

技术领域

本发明属于水分检测技术领域，具体涉及一种有机体系中微量水分的定量检测方法。

背景技术

有机体系是指含有有机物的体系。有机物、例如有机溶剂中会含有微量水分，即便是分析纯度的有机溶剂，也会含有少量水分；此外，空气中也会含有少量水蒸气，在进行有机反应过程中，经常会溶于体系中；再有，一些反应体系的产物就是水。这些水分的存在有时会对反应的进行造成阻碍，或是降低反应的产率等。例如，在异丁烷氧化制备叔丁醇的反应中，水是反应副产物之一，要实时的进行反应物料(是一种有机体系)中组分的定性和定量检测，其中就包括水分的定量检测，这有利于控制反应条件，核算物料。

现有技术中通常是采用苯-水饱和溶液做外标物进行有机体系中微量水分的检测，具体操作可以参见GB/T 2366-2008。但此方法特别不稳定，随温度的变化结果会有较大的差异，而且只有一个点，标准品重现性较差，且苯的毒性大，同时水在苯中的溶解度受环境影响很大，自制的苯-水饱和溶液标准品中水的含量不稳定，必须临用新制，标准曲线也只能采用强制过原点的单点校正法，应用范围窄，样品中水分含量范围仅为0.05～1.00％，存在较大的局限性。

发明内容

为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种有机体系中微量水分的定量检测方法，所述检测方法具有检测结果稳定，不同实验室间、不同时间、不同操作人员检测的样品的重现性好，适用范围和检测范围广泛，检测范围可以是0.010～10.00％范围内，同时对有机体系的组成没有限制，可以含有例如氧化物、还原物等组分。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种有机体系中微量水分的定量检测方法，所述方法包括如下步骤：

选用甲醇水溶液作外标物，通过气相色谱法对待测有机体系中的微量水分进行定量检测。

根据本发明，所述方法包括如下步骤：

1)配制不同浓度的甲醇水溶液，并用卡尔费休法测定甲醇水溶液中水分的含量；

2)将步骤1)的不同浓度的甲醇水溶液分别注入气相色谱仪中，以水分含量和水分峰面积值作图，绘制标准曲线；

3)将含有微量水分的待测有机体系注入气相色谱仪中，外标法测定该体系中水分的含量。

根据本发明，步骤1)中，不同浓度的甲醇水溶液中水分的质量百分含量在0.01-10wt％范围内。

根据本发明，步骤1)中，不同浓度的甲醇水溶液中水分的含量通过卡尔费休法测得。所述卡尔费休法为本领域已知的卡尔费休法，所选用的卡氏试剂的配制参见GB/T12100-1989或ISO5381-1983《淀粉水解产品含水量测定方法》中的试剂配制，或分析手册的方法。

根据本发明，步骤2)和步骤3)中，所述气相色谱仪的色谱柱选用多孔高聚物色谱填料型的色谱柱，例如可以是GDX101、GDX103、GDX401或GDX-102。

根据本发明，步骤2)和步骤3)中，所述气相色谱仪的色谱条件：

柱箱：100-150℃，例如为95℃、100℃、105℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃；

进样口SPL温度：150-300℃，例如为150℃、160℃、170℃、180℃、200℃、220℃、230℃、250℃、280℃、300℃；