[发明专利]一类山胡椒植物根来源的倍半萜及其分离方法和应用有效
申请号: | 201910373012.1 | 申请日: | 2019-05-06 |
公开(公告)号: | CN110183418B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 赵钟祥;阮清锋;崔辉;江诗琴;易涛;杨宝 | 申请(专利权)人: | 广州中医药大学(广州中医药研究院) |
主分类号: | C07D313/06 | 分类号: | C07D313/06;C07D311/96;A61P29/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈嘉毅 |
地址: | 510410 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 胡椒 植物 来源 倍半萜 及其 分离 方法 应用 | ||
1.一类山胡椒植物根来源的倍半萜,其特征在于,其结构如以下任一结构所示:
2.权利要求1所述山胡椒植物根来源的倍半萜的分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.取干燥的山胡椒根部,磨成粉末;加甲醇提取,得到甲醇提取的浸膏,并用石油醚萃取浸膏,得到石油醚萃取粗提物;
S2.将石油醚萃取粗提物用硅胶柱层析进行梯度洗脱分离,流动相为石油醚/丙酮,体积比为100~10:1梯度洗脱,收集体积比为10:1的馏份,浓缩得到粗提物1;
S3.将粗提物1采用凝胶Sephadex LH-20层析进行等度洗脱分离,流动相为体积比为1:1的甲醇-氯仿,收集洗脱液,浓缩得到粗提物2;
S4.将粗提物2采用反相柱色谱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇/水,体积比为50:50~70:30梯度洗脱,收集体积比为70:30的馏份,浓缩得到粗提物3;
S4.将粗提物3采用制备型高效液相色谱进行等度洗脱分离,流动相为体积比为75:25的甲醇/水,即分离得到式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ所示化合物。
3.根据权利要求2所述山胡椒植物根来源的倍半萜的分离方法,其特征在于,步骤S2中,石油醚/丙酮梯度洗脱的体积比例变化为100:1、50:1、30:1、20:1、10:1;
步骤S4中,甲醇/水梯度洗脱的体积比例变化为50:50、60:40、70:30。
4.根据权利要求2所述山胡椒植物根来源的倍半萜的分离方法,其特征在于,步骤S1中,所述山胡椒根部粉末提取前先过20目筛;甲醇提取3次,每次提取过程中浸泡时间为48h。
5.根据权利要求2所述山胡椒植物根来源的倍半萜的分离方法,其特征在于,步骤S1中,石油醚萃取过程为:先将得到的浸膏加水混合均匀,得到均匀的混悬液;然后加石油醚静置分层后,分离石油醚层;重复加入石油醚并分离石油醚层至石油醚层无色。
6.根据权利要求2所述山胡椒植物根来源的倍半萜的分离方法,其特征在于,步骤S4中,所述反相柱色谱为ODS反相柱YMC*GEL ODS-A-HG 12nm S-50μm。
7.根据权利要求2所述山胡椒植物根来源的倍半萜的分离方法,其特征在于,步骤S4中,制备型高效液相色谱的色谱柱为Kromasil 100-5 C18。
8.权利要求1所述山胡椒植物根来源的倍半萜在制备抗炎药物中的应用。
9.权利要求1所述山胡椒植物根来源的倍半萜在制备抑制NO产生的药物中的应用。
10.根据权利要求9所述应用,其特征在于,所述NO是由LPS诱导产生的。
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