[发明专利]一种碱扩散法制备电沉积级别氧化物薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种碱扩散法制备电沉积级别氧化物薄膜的方法。氧化物膜可为SiO₂、TiO₂、ZrO₂膜等多种。制备方法的第一步是在基体上浸涂制备较均匀的碱膜；第二步为将第一步制备好一层碱膜的基体浸入硅酸烷基酯、钛酸烷基酯等溶液中浸泡自生长相应的氧化物薄膜。本发明采用简单的碱扩散法过程制备氧化物薄膜，得到的氧化物薄膜与电沉积法的厚度类似，且与基体结合力优异。制备过程无需电源，可用于不易通电的，形貌复杂的金属工件，也可应用于在其它不导电的基底上制备氧化物薄膜；制备过程简单，工艺灵活，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及碱扩散法制备电沉积级别且结合力优异的氧化物薄膜的制备，适合于形貌复杂不易采用电沉积的金属部件，或者其它不导电的基底。

技术背景

氧化物薄膜如二氧化硅、二氧化钛、二氧化锆薄膜是一类重要的材料，在分析化学、分离化学、金属的短期防护等领域有大量的应用。二氧化硅薄膜主要采用溶胶-凝胶技术制备而得，即通过浸涂、旋涂、喷涂等方式将硅酸烷基酯、钛酸烷基酯、锆酸烷基酯等的水解物沉积在基体上。然而，溶胶凝胶技术所得的二氧化硅薄膜的多孔性低，薄膜与基体间的结合力差，薄膜的厚度小（一般不超过1微米，不然会发生开裂或粉化）。为解决上述问题，最近采用电沉积溶胶凝胶技术，可制备厚度在约10微米厚度、具有微纳多孔结构、与基体结合力良好的氧化物薄膜。该技术的主要技术原理是：在导电基体表面施加阴极电位，使得电极表面发生阴极电化学反应，生成OH^-离子，进而原位地催化靠近基体附近的前驱体溶液发生缩聚，实现二氧化硅薄膜的沉积。OH^-离子在基体表面附近溶液中的浓度梯度被认为是保障二氧化硅具有良好结合力的基础。但是电沉积技术的最大缺点是装置设备要求相对复杂，且不适用于形状复杂的工件，而且仅适用于导电基底。

发明内容

本发明的目的是针对目前常规溶胶凝胶技术及电沉积制备氧化物薄膜的现有技术的不足，提出一种碱扩散法制备电沉积级别氧化物薄膜的方法。本发明方法简便易行，适用基体范围广，同时实现节能、环保与高效。

一种碱扩散法制备电沉积级别氧化物薄膜的方法，包括两个步骤：

第一步是在基底表面制备一层碱膜:

1）配制氢氧化钠溶液，将清洗除油后的基体浸入氢氧化钠溶液中，让氢氧化钠扩散到基体上，取出后烘干得到一层碱膜；

第二步是氧化物薄膜的自生长：

2）将覆盖了碱膜的基体浸入硅烷前驱液中自生长氧化物薄膜，取出烘干，得到与基体结合的氧化物薄膜。

所述的氢氧化钠溶液的溶剂采用水，或者醇水混合液。

所述的硅烷前驱液包括硅酸烷基酯、钛酸烷基酯、锆酸烷基酯中的一种硅烷前驱液或者多种混合硅烷前驱液；所述的氧化物薄膜包括SiO₂、TiO₂、ZrO₂膜中的一种或者混合的膜。

所述步骤2）中硅烷前驱液的配制：乙醇与去离子水以体积比1:1混合均匀，调节pH为3~4.5，再加入体积分数1%~10%的硅酸烷基酯、钛酸烷基酯、锆酸烷基酯中的一种或者多种。

所述步骤2）中硅烷前驱液的配制：调节pH值所用的酸为醋酸，硫酸，硝酸中的一种或者多种。

步骤2）中所述的氧化物薄膜自生长的时间为1~5分钟。

所述的基底为不宜电沉积的金属基底，或者为不导电的基底。

本发明的有益效果

（1）采用简单的碱扩散法过程制备氧化物薄膜，得到的氧化物薄膜与电沉积法的厚度类似，且与基体结合力优异。制备过程无需电源，可用于不易通电的，形貌复杂的金属工件，也可应用于在其它不导电的基底上制备氧化物薄膜；