[发明专利]一种磁性固相萃取检测果蔬中植物生长调节剂的方法有效
申请号: | 201910374049.6 | 申请日: | 2019-05-07 |
公开(公告)号: | CN110133125B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 李国梁;吴頔;吴永宁;李宁 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;B01J20/22;B01J20/30;B01J20/28;B01D15/08 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 273165 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 萃取 检测 果蔬中 植物 生长 调节剂 方法 | ||
1.一种磁性固相萃取检测果蔬中植物生长调节剂的方法,其特征是:以磁性共价有机骨架材料Fe3O4@COF(TpDA)作为磁性固相萃取的吸附剂,对果蔬中的植物生长调节剂进行萃取,所述植物生长调节剂为吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、1-萘乙酸、2-萘乙酸、1-萘氧乙酸和2-萘氧乙酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述果蔬为水果和蔬菜。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:所述Fe3O4@COF(TpDA)是1,3,5-三醛基间苯三酚和2,6-二氨基蒽醌在Fe3O4纳米粒子表面进行席夫碱反应得到的。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:所述Fe3O4@COF(TpDA)的制备过程是:将1,3,5-三醛基间苯三酚、2,6-二氨基蒽醌和Fe3O4纳米粒子按照1:1-2:1-2的摩尔比分散在二恶烷中,用液氮快速冷冻后抽真空密封,待温度自然升至室温后将混合物置于115-125℃下反应3-4天,反应后冷却至室温,收集产物,洗涤、干燥,得Fe3O4@COF(TpDA)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)将果蔬样品切成小块并搅碎,将5 g样品加入5-8 mL甲醇中超声提取35-45 min,然后离心取上清液,离心后剩余的样品再按照此方法用甲醇提取3次,合并所得上清液,得萃取液;
(2)将上述萃取液用氮气干燥,除去大部分溶剂后用水稀释至10 mL,即为样品溶液;
(3)向上述10 mL样品溶液中加入12-18 mg Fe3O4@COF(TpDA),涡旋使Fe3O4@COF(TpDA)充分吸附样品中的植物生长调节剂,然后收集Fe3O4@COF(TpDA);
(4)将吸附植物生长调节剂后的Fe3O4@COF(TpDA)加入1-2 mL 0.5-2wt%的甲酸的乙腈溶液中,超声处理将植物生长调节剂从Fe3O4@COF(TpDA)中解吸出来,然后过滤收集洗脱液;
(5)将上述洗脱液进行HPLC分析,检测植物生长调节剂的含量。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征是:步骤(3)中,涡旋时间为5min。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征是:步骤(4)中,解吸时间为10min。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征是:高效液相色谱分析的色谱条件为:
色谱柱:Hypersil GOLD C18柱;
检测器:二极管阵列检测器;
流动相A:5wt%的乙腈水溶液,流动相B:纯乙腈;
梯度洗脱:0-2min,流动相B 体积分数由30%增至34%;2-13min,流动相B体积分数保持34%不变;13-15min,流动相B体积分数由34%增至100%;
流速:1 mL/min;
柱温:25 ºC;
进样量:10 μL;
检测波长:280 nm。
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