[发明专利]一种磁性固相萃取检测果蔬中植物生长调节剂的方法

说明书

本发明公开了一种磁性固相萃取检测果蔬中植物生长调节剂的方法，该方法以磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@COF(TpDA)作为磁性固相萃取的吸附剂，对果蔬中的植物生长调节剂进行萃取。本发明采用MSPE技术检测果蔬中的PGRs，选择Fe₃O₄@COF(TpDA)作为吸附剂，该吸附剂使用方便，表面存在许多羰基和芳香环，可以通过疏水相互作用、π‑π相互作用和氢键实现PGRs的富集和萃取，萃取效果好、结构稳定性好、可以重复使用，能够灵敏的检测出果蔬中存在的多种微量PGRs。本发明首次将Fe₃O₄@COF(TpDA)的MSPE与HPLC‑DAD结合用于测定PGRs，为PGRs的检测提供了新的思路。

技术领域

本发明涉及一种检测果蔬中植物生长调节剂的方法，具体涉及一种采用磁性固相萃取法检测果蔬中植物生长调节剂的方法。

背景技术

植物生长调节剂(PGRs)是一类包括人工合成的具有天然植物激素相似作用的化合物和从生物中提取的天然植物激素，广泛应用于加速植物的生长，提高农作物的产量等。但是，过量使用PGRs给人类带来一些潜在的威胁，如早熟、生殖器官受损、致癌、急性毒性和神经毒性等。人类主要是通过水果和蔬菜接触植物生长调节剂，目前，如何有效地检测在植物中处于微量浓度水平的PGRs仍然是分析化学领域的一个挑战，因此开发有效、灵敏PGRs测定方法是非常必要的。

植物中PGRs的浓度处于微量水平(0.1-50μg/kg，鲜重)，因此，前处理在样品分析中起着至关重要的作用，特别是对于复杂的样品基质。磁性固相萃取(MSPE)是一种新型的固相萃取技术，将萃取和浓缩一起完成，因其操作方便、易分离、省时的特点而受到极大关注。在MSPE过程中，吸附剂对于实现高效和优异的萃取性能是重要的。目前，有一些具有磁芯和功能壳复合结构的磁性材料已被用作萃取PGRs的吸附剂，功能壳的结构为吸附提供更多的活性位点并且可以保护磁芯。例如，Fe₃O₄@P(MA-L-Phe-OMe)纳米颗粒已经成功被合成并应用于富集豆芽中的2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和4-氯苯氧乙酸(4-CPA)。Chen课题组成功制备了具有抗氧化、超顺磁性、高表面积和高超分子识别等特点的Fe₃O₄@SiO₂/GO/β-CD，并将其用作9种PGRs的MSPE吸附剂。但是，目前报道的磁芯和功能壳复合结构的磁性材料具有吸附剂用量大、萃取时间长、灵敏度不高等不足，随着对检测灵敏度需求的不断增加，合成一种合适的化合物作为MSPE吸附剂仍然具有一定的挑战性。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性固相萃取(MSPE)检测果蔬中植物生长调节剂(PGRs)的方法，本方法采用MSPE对果蔬中的PGRs进行富集和萃取，选择磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@COF(TpDA)作为吸附剂，具有萃取效果好、可重复使用、灵敏度高、耗时短和操作方便等优点。

共价有机骨架材料(COFs)是一种新型的结晶多孔聚合物，由有机结构单元通过共价键构建而成。由于其具有低密度、大比表面积、高稳定性和永久孔隙率的特点而引起了人们的浓厚兴趣，这些特性使它们可以应用于分离科学领域。本发明通过使用Fe₃O₄纳米粒子作为磁芯、使用COF(TpDA)作为外壳，得到了具有核-壳结构的磁性COFs(Fe₃O₄@COF(TpDA))，并将Fe₃O₄@COF(TpDA)用作萃取水果和蔬菜中PGRs的吸附剂，使用高效液相色谱法(HPLC)来检测所提取的PGRs。由于Fe₃O₄@COF(TpDA)具有芳香环和大量羰基，可以通过π-π和氢键作用来富集PGRs，且COF(TpDA)稳定性好、不易破坏、可以重复使用。

本发明具体技术方案如下：