[发明专利]一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统及方法

说明书

本发明属于三氯氢硅生产技术领域，公开一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统及方法。该回收系统包括氯化氢预热器和合成炉，氯化氢预热器的出气口与合成炉的进气口相连，还包括气流干燥塔、捕集器和缓冲罐，气流干燥塔的底部与缓冲罐相连，气流干燥塔的下部设有氯化氢气体进口，氯化氢气体进口与氯化氢预热器的出气口相连，气流干燥塔的上部设有湿法除尘循环液喷淋组件，气流干燥塔的顶部与捕集器下部的进料口相连，捕集器底部设有排料管，捕集器顶部的出气口与合成炉的进气口相连，缓冲罐底部设有放料管。本发明可将湿法除尘循环液中的氯硅烷尽可能回收，不能利用的固相再去淋洗水解处理，降低了淋洗的负荷，也解决了金属氯化物对系统的影响。

技术领域

本发明属于三氯氢硅生产技术领域，具体涉及一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统及方法。

背景技术

近几年，随着全球新能源替代和我国太阳能光伏产业的迅猛发展，多晶硅市场需求出现爆炸性增长，造成了多晶硅紧缺的局面。三氯氢硅又称三氯硅烷，是改良西门子法生产多晶硅工艺中的一种很重要的中间原料。三氯氢硅也是生产硅烷偶剂和其他有机硅化合物的重要原料。

目前主要采用冶金级硅粉和HCl气体反应生产三氯氢硅，在主反应进行的同时，由于硅粉中含有微量的碳和铁、铝、钙等金属杂质，杂质在合成过程中也会与氯化氢发生反应形成氯硅烷和金属氯化物，反应后的合成气体主要包含：三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物（三氯化铝等）、微量氯硅烷和氢气、未反应的氯化氢及硅尘。合成气经过干法除尘、冷却、冷凝后，合成气中绝大部分的三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅及高沸物被冷凝下来。被冷凝下来的液态混合物送往精馏工序进行提纯，合成气中未被冷凝下来的氢气、氯化氢及少量的三氯氢硅、四氯化硅等气体送往尾气回收工序进行分离回收利用。在冷却和冷凝过程中，被冷凝的高沸点金属氯化物极易结晶而形成胶状物，堵塞设备及管道，使整个生产系统瘫痪，从而导致整个装置无法连续生产。同时，高沸点金属氯化物易燃，附着在设备及管道内壁很难进行清理，故系统清堵时危险性较大、工作难度大、耗时长，并且影响产品产量和质量。

目前一些多晶硅企业采用了干法-湿法串联除尘工艺，在干法除尘装置和冷却装置之间增加一个湿法除尘洗涤塔，采用氯硅烷对干法除尘后的三氯氢硅合成气进行洗涤，将合成气中的少量硅尘和高沸点金属氯化物充分洗涤掉，使后续冷却、冷凝设备及管道畅通，以达到三氯氢硅大规模连续生产的要求。

现有技术中湿法除尘循环液的回收方法主要是通过简单蒸发后，仍携带较多氯硅烷的高沸点混合物进入到淋洗工序进行中和处理，这需要大量的碱液，并且中和时产生大量的污染气体，也会有爆炸的危险。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的是提供一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统及方法，将湿法除尘循环液中的氯硅烷尽可能的回收，剩余固相中的三氯化铝也可以回收作为产品销售，其余不能利用的固相再去淋洗水解处理，大大降低了淋洗的负荷，也解决了金属氯化物对系统的影响。

本发明提供了一种三氯氢硅湿法除尘循环液的回收系统，包括氯化氢预热器和合成炉，所述氯化氢预热器的出气口与所述合成炉的进气口相连，还包括气流干燥塔、捕集器和缓冲罐，所述气流干燥塔的底部与缓冲罐相连，所述气流干燥塔的下部设有氯化氢气体进口，所述氯化氢气体进口与所述氯化氢预热器的出气口相连，所述气流干燥塔的上部设有湿法除尘循环液喷淋组件，所述气流干燥塔的顶部与所述捕集器下部的进料口相连，所述捕集器底部设有排料管，所述捕集器顶部的出气口与所述合成炉的进气口相连，所述缓冲罐底部设有放料管。

本发明中采用合成系统氯化氢预热器的热氯化氢气体作为热源，由气流干燥塔下部进入塔内，湿法除尘循环液通过循环泵，通过喷淋的方式进入气流干燥塔，氯化氢气体和循环液逆流进行热交换。

本发明中，氯化氢气体中携带的金属氯化物可经降温析出，被捕集器捕集。优选地，所述捕集器为冷凝捕集器。捕集器中的金属氯化物采用密闭收集，然后销售或水解处理。