[发明专利]一种钼铌合金旋转靶材及其制备方法

说明书

本发明公开了一种钼铌合金旋转靶及其制备方法，其通过将钼粉和铌粉装入模具并在冷等静压作用下成为大尺寸的空心钼铌管压坯，随后装入包套中真空焊接密封，热等静压烧结成管坯，在后期机加工后最终制成钼铌旋转靶材。本制备方法能够减少杂质元素的引入，所生产靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小。通过对所得钼铌合金旋转靶进行检测，其密度大于9.97g/cm³，晶粒度小于50微米，C‑SCAN扫描显示组织均匀，未发现有内部缺陷，达到了高端溅射靶材的要求。

技术领域

本发明涉及金属靶材生产技术领域，具体涉及一种钼铌合金旋转靶及其制备方法。

背景技术

目前，平板显示(FPD)，包括液晶显示器TFT-LCD，等离子显示器PDP和触摸屏TP等已经成为显示器的主流。钼铌合金作为FPD的关键材料，已大量使用于LCD源矩体液晶显示、等离子体显示两极PDP、TFT柔性显示器、触摸屏、OLED等领域。近年来利用率更高的管状钼合金溅射靶材得到了国外大型靶材制造商的广泛研究和应用，其利用率理论上可达70％，大大高于平面靶20％-30％的使用率。

管状钼铌合金溅射靶材(Mo：Nb＝90：10at％)因其高熔点，高温脆性大的特性，难以进行熔炼或压力加工制备，通常采用粉末冶金方法来制备，其主要有以下几种制备方法：

1.烧结法：该方法对原材料粒度要求很高，能够快速实现致密化的成型烧结，但是烧结密度偏低，约95％左右，难以达到大于99％的密度要求。同时，若制备长管靶材烧结变形量较大，后期难以校正，无法进行大尺寸管靶生产。

2.热压法：将原料钼粉及铌粉按比例混合后压制成生坯，将生坯粉碎研磨制成二次粉末(大颗粒粉末)，然后将二次粉末装入密封模具内进行压力烧结，制成钼铌管靶，该方法在二次制粉过程极易引入新杂质元素污染，且密封压力烧结过程难以脱氧，会导致产品杂质及氧含量的超标，无法满足现有高纯钼铌靶材的要求。

3.等离子喷涂法：是在不锈钢或其他材质的管材表面，采用等离子喷涂制备溅射层，但制备的溅射层杂质含量较高，致密性较差，且成本较高，不适合大尺寸钼铌旋转靶材的生产。

当前衡量靶材质量的主要指标有：纯度，密度，晶粒度及分布等，钼铌(90/10at％)合金旋转靶材主要技术指标为：1.密度≥99％钼铌合金理论密度；2.纯度≥99.95％；3.晶粒度≤50微米。目前国内大多厂家生产的钼铌合金靶材密度在9.4-9.7g/cm³之间，难以达到高端客户密度≥9.9g/cm³要求，尤其对于产品管长需求在1000-3000mm内的，组织内存有孔洞，晶粒粗大不均匀，质量很难满足高端液晶显示及电子行业等的溅射靶材要求。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种钼铌合金旋转靶材的制备方法，该方法制备过程能够减少杂质元素的引入，所生产靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小，经检测制得靶材中钼铌合金纯度可达99.95％以上，能够完全满足目前大尺寸溅射靶材的镀膜要求。

本发明是通过以下技术方案达到上述目的的：

一种钼铌合金旋转靶材的制备方法，其包括如下步骤：

1)制备粒度范围为60-150微米的大颗粒钼铌粉体；

2)粗/细混合粉料的准备：将步骤1)中的大颗粒钼铌粉体置于混料机内，投入钼粉和铌粉，在氩气氛围下充分混合得粗/细混合粉料；

3)冷等静压工艺：将步骤2)所制得的粗/细混合粉料装入冷等静压模具内，密封后在冷等静压作用下制得空心钼铌压坯管；

4)机加工：经过机加工车床将压坯管外缘及端面修整平齐；

5)热等静压烧结：将步骤4)所制的压坯管放入热等静压圆包套内，加热并抽真空，焊封好密封口后进行热等静压处理，烧结成钼铌合金管坯；