[发明专利]1;3-二(3;4-卤素苯基)丙酮的制备方法及应用在审
| 申请号： | 201910380452.X | 申请日： | 2019-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN109942389A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 张殊佳;杨聪;崔颖娜;贾颖萍;杜芳;尹静梅 | 申请（专利权）人： | 大连大学 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/163;A61K31/12;A61P3/10;C09K11/06 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 毕进 |
| 地址： | 116622 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卤素苯基 丙酮 制备 光电材料领域 规模化生产 反应操作 经济实用 绿色环保 温和反应 医药技术 苯乙酸 应用 合成 | ||
1.一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法，其特征在于，以两种卤素取代的苯乙酸为原料，以DMAP为催化剂，DCC为脱水剂，在有机溶剂中发生化学反应，最终得到1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮；
所述的两种卤素取代的苯乙酸分别为卤素取代的对苯乙酸、卤素取代的间苯乙酸；
所述的卤素取代的对苯乙酸与卤素取代的间苯乙酸摩尔比为1:1；
所述的卤素取代的对苯乙酸与DCC的摩尔比为1～3:4～6，所述的卤素取代的对苯乙酸与DMAP的摩尔比为2～4:1～2。
2.如权利要求1所述的一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为干燥的二氯甲烷；
所述的卤素取代的对苯乙酸与干燥的二氯甲烷的摩尔比为1:40～80；
所述的卤素取代的间苯乙酸与干燥的二氯甲烷的摩尔比为1:90～130。
3.如权利要求1所述的一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法，其特征在于，所述的卤素取代的对苯乙酸为
所述的卤素取代的间苯乙酸为
其中R3与R4为-Br。
4.如权利要求2所述的一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法，其特征在于，制备方法的具体步骤如下：
S1.将DCC、DMAP和卤素取代的对苯乙酸加入到圆底烧瓶中，并加入干燥的二氯甲烷搅拌均匀；
S2.将卤素取代的间苯乙酸溶解在二氯甲烷溶液中缓慢滴加至步骤S1的反应液中，20～30℃反应24-72h；
S3.过滤除去步骤S2的沉淀，滤液旋蒸后用柱层析提纯得到1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮。
5.如权利要求4所述的一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S3柱层析中的洗脱为阶梯洗脱，先用石油醚洗脱，再用体积比为乙酸乙酯：石油醚＝1:10洗脱。
6.如权利要求4所述的一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的滤液旋蒸前用无水硫酸钠干燥。
7.如权利要求4所述的一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的滴加方式为恒压滴液漏斗滴加。
8.如权利要求1所述的制备方法制备的一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮在降糖药和光电结晶导体材料制备方面的应用。
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