[发明专利]1;3-二(3;4-卤素苯基)丙酮的制备方法及应用

说明书

本发明属于医药技术及光电材料领域，公开了1,3‑二(3,4‑卤素苯基)丙酮的制备方法及应用。本发明使用两种卤素取代的芳香苯乙酸反应制备1,3‑二(3,4‑卤素苯基)丙酮。反应操作简单易行，在温和反应条件下进行。本发明提供的合成方法简单易行、科学合理、绿色环保、经济实用，适合规模化生产。

技术领域

本发明属于医药技术及光电材料领域，主要涉及1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法及应用。

背景技术

二苯基丙酮由于其独特的分子结构、光电特性以及它们在p-电子材料上的应用，使其在微孔材料、结晶光电导体、合成石墨烯片段等方面的应用越来越广泛。同时，二苯基丙酮可作为一种廉价的前体，快速有效地制备相对复杂的构造物，所以在药物合成方面也有重要应用。基于此，本领域需要更加简便、绿色、经济的方法来合成二苯基丙酮。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法及应用。本发明使用两种卤素取代的苯乙酸反应制备1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮。反应操作简单易行，在温和反应条件下进行。本发明提供的合成方法简单易行、科学合理、绿色环保、经济实用，适合规模化生产。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮的制备方法，以两种卤素取代的苯乙酸为原料，以DMAP为催化剂，DCC为脱水剂，在有机溶剂中发生化学反应，最终得到1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮，具有如通式(Ⅰ)所示的结构；

其中，R₁与R₂为相同的-Br；

所述的两种卤素取代的苯乙酸分别为卤素取代的对苯乙酸、卤素取代的间苯乙酸；

所述的卤素取代的对苯乙酸与卤素取代的间苯乙酸摩尔比为1:1；

所述的卤素取代的对苯乙酸与DCC的摩尔比为1～3:4～6，所述的卤素取代的对苯乙酸与DMAP的摩尔比为2～4:1～2；

所述的有机溶剂为干燥的二氯甲烷；

干燥的二氯甲烷是指除去水后的二氯甲烷，操作如下，即：在烧瓶中加入二氯甲烷和氢化钙，在60℃下蒸馏得到干燥的二氯甲烷。

所述的卤素取代的对苯乙酸与干燥的二氯甲烷的摩尔比为1:40～80；所述的卤素取代的间苯乙酸与干燥的二氯甲烷的摩尔比为1:90～130；

所述的卤素取代的对苯乙酸为

所述的卤素取代的间苯乙酸为

其中R₃与R₄为-Br。

制备方法的具体步骤如下：

S1.将DCC、DMAP和卤素取代的对苯乙酸加入到圆底烧瓶中，并加入干燥的二氯甲烷搅拌均匀；

S2.将卤素取代的间苯乙酸溶解在二氯甲烷溶液中缓慢滴加至步骤S1的反应液中，20～30℃反应24-72h；

S3.过滤除去步骤S2的沉淀，滤液旋蒸后用柱层析提纯得到1,3-二(3,4-卤素苯基)丙酮。

进一步的，所述步骤S3柱层析中的洗脱为阶梯洗脱，先用石油醚洗脱，再用乙酸乙酯：石油醚＝1:10洗脱。

进一步的，所述步骤3中的滤液旋蒸前用无水硫酸钠干燥。

进一步的，所述步骤S2的滴加方式为恒压滴液漏斗滴加。

所述的DCC为二环己基碳二亚胺，所述的DMAP为二甲氨基吡啶。