[发明专利]高纯砷的除杂方法有效
| 申请号： | 201910382045.2 | 申请日： | 2019-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN110004308B | 公开（公告）日： | 2021-07-13 |
| 发明（设计）人： | 刘留;曾小东;郭金伯;朱刘;何志达;陈昭龙 | 申请（专利权）人： | 广东先导先进材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C22B30/04 | 分类号： | C22B30/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 511517 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高纯 方法 | ||
1.一种高纯砷的除杂方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、石英管预处理：将使用过的石英管放入王水中浸泡一段时间，捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净，然后将石英管装入一氢化还原炉中用于生产；
S2、表层砷挥发：将氢化还原炉中生产的整根高纯砷置于一真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300～600℃，保温1-5h，整根高纯砷的表层部分挥发去除，附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发去除；
S3、破碎、筛分：将整根高纯砷破碎成块状砷，破碎过程中，10％-15％的高纯砷成为细粉；用高纯筛网将细粉与块状砷筛分分离，在筛分的同时采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，取块状砷样品检测其表面的杂质元素的含量；
S4、深度除杂：将块状砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300-650℃，保温1-15h，块状砷的表层部分挥发去除，附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发去除，得到高纯砷产品；
S2中，整根高纯砷的表面部分挥发去除的厚度为0.02mm～0.1mm；
S4中，块状砷的表层部分挥发去除的厚度为0.02mm～0.08mm。
2.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S3中，块状砷的粒径范围为3-10mm。
3.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S2中，整根高纯砷的纯度为6N。
4.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：所述杂质元素包括S、Si、Na、Mg、Fe或Zn。
5.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S1中，浸泡时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S4中，高纯砷产品的纯度大于7.5N。
7.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S4中，高纯砷产品中的Si含量小于10ppb。
8.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S4中，S、Na、Mg、Fe、Zn的含量均小于2ppb。
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