[发明专利]高纯砷的除杂方法

说明书

本发明涉及一种高纯砷的除杂方法，其包括如下步骤：S1、石英管预处理；S2、表层砷挥发；S3、破碎、筛分；S4、深度除杂。本方法利用砷在真空条件下可以升华的特性，提供一种高纯砷除Si、S、Na、Mg、Fe、Zn杂质元素的方法，此方法操作简单、除杂彻底、无污染、效率高、易于规模化生产、生产成本低。处理后的产品纯度可以达到7.5N以上，Si含量小于10ppb，S、Na、Mg、Fe、Zn含量均小于2ppb，达到MBE源的使用要求。

技术领域

本发明涉及高纯砷的制备领域，尤其涉及一种高纯砷的除杂方法。

背景技术

高纯砷是合成砷化镓、砷化锌、砷化铟、硒化砷等化合物的主要原料。广泛应用于集成电路、芯片器件、霍尔元件、硫系玻璃、5G通讯等领域。近年来，随着高新技术产业的发展，高纯砷的应用领域日益广泛，对高纯砷的纯度要求越来越高。

其中生产高纯砷的常见方法是氯化砷的氢化还原法，前段提纯已经将三氯化砷提纯到了7.5N以上了。由于氢化还原工艺需要高温，还原管需要既耐高温又要耐强腐蚀，还原管的常用材质是石英。然而，石英还原管的使用不可避免会引入杂质元素Si。与此同时，在还原后高纯砷的转移、破碎过程中由于高纯砷表面棱角锋利，难以避免会接触到橡胶类手套、PE袋(均含有杂质元素S)，再加上操作环境中微小尘埃粒子的影响，也会带入微量的S、Na、Mg、Fe、Zn等杂质。

这些杂质的存在会影响高纯砷的纯度和经济价值，因此，亟需一种高纯砷的除杂方法清除这些杂质，避免其纯度降低、经济价值降低。

发明内容

本发明的目的在于提出一种效率高、易于规模化生产、生产成本低的高纯砷的除杂方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯砷的除杂方法，其包括如下步骤：

S1、石英管预处理：将使用过的石英管放入王水中浸泡一段时间，捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净，然后将石英管装入一氢化还原炉中用于生产；

S2、表层砷挥发：将氢化还原炉中生产的整根高纯砷置于一真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300～600℃，保温1-5h，整根高纯砷的表层部分挥发，附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发；

S3、破碎、筛分：将整根高纯砷破碎成块状砷，破碎过程中，10％-15％的高纯砷成为细粉；用高纯筛网将细粉与块状砷筛分分离，在筛分的同时采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，取块状砷样品检测其表面的杂质元素的含量；

S4、深度除杂：将块状砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300-650℃，保温1-15h，块状砷的表层部分挥发，附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发，得到高纯砷产品。

作为本发明的进一步改进，S3中，块状砷的粒径范围为3-10mm。

作为本发明的进一步改进，S2中，整根高纯砷的纯度为6N。

作为本发明的进一步改进，S2中，整根高纯砷的表面部分挥发去除的厚度为0.02mm～0.1mm。

作为本发明的进一步改进，所述杂质元素包括S、Si、Na、Mg、Fe或Zn。

作为本发明的进一步改进，S1中，浸泡时间为2-3h。

作为本发明的进一步改进，S4中，块状砷的表层部分挥发去除的厚度为0.02mm～0.08mm。

作为本发明的进一步改进，S4中，高纯砷产品的纯度大于7.5N。

作为本发明的进一步改进，S4中，高纯砷产品中的Si含量小于10ppb。

作为本发明的进一步改进，S4中，S、Na、Mg、Fe、Zn的含量均小于2ppb。