[发明专利]一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法

权利要求书

1.一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，包括：将烟草进行样品前处理后获得待测样品，采用中心切割二维色谱质谱联用系统对待测样品中甲萘威农残进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述样品前处理包括以下步骤：

1)将烟草加水振荡浸润后静置，加入内标溶液进行第一次涡旋振荡；

2)再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸氢钠进行第二次涡旋振荡后离心，取上清液过滤后，即得待测样品。

3.根据权利要求2所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述样品前处理包括以下条件中的任一项或多项：

A1)在步骤1)中，所述烟草加入的质量g与水加入的体积mL之比为2:5-15；

A2)在步骤1)中，所述烟草加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为2:5-15；

A3)在步骤1)中，所述内标溶液为含内标样品的乙腈溶液，所述内标样品为三磷酸苯酯；

A4)在步骤1)中，所述第一次涡旋振荡的条件为：转速为1500-2500r/min；时间为0.8-1.2min；

A5)在步骤2)中，所述无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸氢钠与烟草加入的质量之比为4:1:0.5:1.5-2.5；

A6)在步骤2)中，所述第二次涡旋振荡的条件为：转速为1500-2500r/min；时间为1.8-2.2min；

A7)在步骤2)中，所述离心的条件为：转速为4500-5500r/min；时间为9-11min。

4.根据权利要求1所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述采用中心切割二维色谱质谱联用系统对待测样品中甲萘威农残进行测定，包括以下步骤：

A)配制标准样品：分别取烟草中甲萘威农残成分的标样，加入内标样品，再加入乙腈定容，配成标准溶液；

B)样品检测：分别将步骤A)配制的标准样品和经样品前处理后待测样品进行中心切割二维色谱质谱联用系统检测，通过第一维液相色谱进行馏分后，再由第二维液相色谱进行分离，通过质谱进行测定，确定待测样品中甲萘威农残成分及其含量。

5.根据权利要求4所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，步骤B)中，所述第一维液相色谱的条件为：第一分离柱：SuperSW型凝胶色谱柱；柱温：30-40℃；进样量：1-20μL；第一维流动相A相：2-20mmol/L甲酸铵+0.05-0.15％甲酸+99.85-99.95％水；第一维流动相B相：2-20mmol/L甲酸铵+0.05-0.15％甲酸+99.85-99.95％甲醇；梯度洗脱。

6.根据权利要求5所述的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，其特征在于，所述第一维液相色谱的梯度洗脱的具体程序为：

0-3min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为75：25-75：25；

3-7min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为75：25-70：30；

7-8min，流速由0.4mL/min改变为0.2mL/min，A相：B相体积比为70：30-70：30；

8-12.5min，流速为0.2mL/min，A相：B相体积比为70：30-65：35；

12.5-13min，流速由0.2mL/min改变为0.4mL/min，A相：B相体积比为65：35-65：35；

13-15min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为65：35-0：100；

15-25min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为0：100-0：100；

25-25.1min，流速为0.4mL/min，A相：B相体积比为0：100-75：25。