[发明专利]一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法

说明书

本发明提供一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，包括：将烟草进行样品前处理后获得待测样品，采用中心切割二维色谱质谱联用系统对待测样品中甲萘威农残进行测定。本发明提供的一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析烟草中甲萘威农残的方法，前处理步骤简单，有效去除样品中干扰物质，减少离子源污染，提高农残检测限，特别适合大样本量甲萘威测定的重复性和准确性。

技术领域

本发明属于烟草中农药残留量分析的技术领域，涉及一种中心切割二维液相色谱质谱联 用分析烟草中甲萘威农残的方法。

背景技术

烟草作为世界上种植最广泛的非粮食作物，在全世界129个国家和地区种植。因此，农 药残留作为烟草质量安全问题的一个重要组成部分，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的 致癌物清单中甲萘威存在于3类致癌物中，甲萘威结构如下：

目前，烟草农残常用的方法主要有GC-MS/MS和LC-MS/MS方法。而基质的干扰一直是农药残留量准确测定的重要难题，现有技术有运用体积排阻(GPC)、固相萃取柱(SPE) 与GC相连等技术净化样品，运用再进入质谱测定，从而达到减少基质效应的效果。还有采 用低温和分散微萃取技术净化样品，后并进行LC-MS/MS测定。但前处理的过程较为繁琐， 对方法的准确性和重复性有影响。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种中心切割二维液相色谱质谱 联用分析烟草中甲萘威农残的方法，采用中心切割第一维体积排阻液相色谱与第二维反相液 相色谱的多维色谱/串联质谱联用分析烟草中甲萘威农药残留量，能够有效去除样品中干扰物 质，降低基质影响，来保持大批量样品农残甲萘威测试稳定性和准确性。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种中心切割二维液相色谱质谱联用分析 烟草中甲萘威农残的方法，包括：将烟草进行样品前处理后获得待测样品，采用中心切割二 维色谱质谱联用系统对待测样品中甲萘威农残进行测定。

较佳地，所述样品前处理包括以下步骤：

1)将烟草加水振荡浸润后静置，加入内标溶液进行第一次涡旋振荡；

2)再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸氢钠进行第二次涡旋振荡后离心，取上清液过滤 后，即得待测样品。

优选地，步骤1)中，所述烟草为烟草粉末。

优选地，步骤1)中，所述水为纯水。

优选地，步骤1)中，所述烟草加入的质量g与水加入的体积mL之比为2:5-15。更优选 地，所述烟草加入的质量g与水加入的体积mL之比为2:10。

优选地，步骤1)中，所述静置时间为8-12min。更优选地，所述静置时间为10min。

优选地，步骤1)中，所述烟草加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为2:5-15。 更优选地，所述烟草加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为2:10。

优选地，步骤1)中，所述内标溶液为含内标样品的乙腈溶液。所述内标溶液即分别称 取内标样品加入乙腈定容后获得。

更优选地，所述内标样品为三磷酸苯酯(TPP)。

进一步优选地，所述内标样品的浓度为100ng/mL。

优选地，步骤1)中，所述第一次涡旋振荡的条件为：转速为1500-2500r/min；时间为 0.8-1.2min。更优选地，所述第一次涡旋振荡的条件为：转速为2000r/min；时间为1.0min。

优选地，步骤2)中，所述无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸氢钠与烟草加入的质量之比为 4:1:0.5:1.5-2.5。进一步优选地，所述无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸氢钠与烟草加入的质量之 比为4:1:0.5:2。