[发明专利]一种纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法有效
申请号: | 201910382836.5 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110105082B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 于方丽;张海鸿;唐健江;谢辉;张阔;程娅伊;罗西希;张亚龙 | 申请(专利权)人: | 西安航空学院 |
主分类号: | C04B38/02 | 分类号: | C04B38/02;C04B35/591;C04B35/80;C04B35/622 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 高博 |
地址: | 710077 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维 多孔 氮化 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,以碳量子点作为碳前体,分别以碳量子点、三聚氰胺和二氧化硅的超分子凝胶作为碳源、氮源和硅源,将三聚氰胺、甲醛、正硅酸乙酯和无水乙醇分别加去离子水混合制备成凝胶,依次经烘干、研磨、过筛,模压成型制成生坯,将生坯在氩气气氛进行第一次烧结,最后在氮气气氛下经第二次烧结制得多孔氮化硅陶瓷;
烘干处理的温度为70~90℃,干燥12~24h,得到干凝胶粉,然后将干凝胶粉与碳量子点混合研磨,过100~200目筛,干凝胶粉与碳量子点的摩尔比为1:(2~4);
模压成型具体为:过完筛的粉料放入模具中,在15~20MPa压力下,单轴压成(20~50)×(5~8)×(4~6)mm的条状试样,然后把压好的条状生坯试样放入涂有BN的石墨坩埚中进行烧结;
第一次烧结为:氩气气氛下以0.5~1℃/min的升温速度升温至700~900℃,保温1~2h,第二次烧结为:在氮气压力2~6个大气压下以5~10℃/min的升温速度升温至1750℃,保温1~2h,制备获纤维增韧的多孔氮化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,将三聚氰胺溶于甲醛和第一份去离子水中经水浴反应制得羟甲基三聚氰胺白色透明液;将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇和第二份去离子水中经搅拌加热制成透明溶液,然后将制备的羟甲基三聚氰胺白色透明液和透明溶液混合,调节pH值制成凝胶。
3.根据权利要求2所述的纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,三聚氰胺:甲醛:第一份去离子水的体积比为1:(2.5~3.5):(50~55),水浴加热的温度为60~75℃,持续反应15~25min。
4.根据权利要求2所述的纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,正硅酸乙酯:无水乙醇:第二份去离子水的质量为100:(25~30):(12~15),加热温度为40~65℃,并持续反应20~30min。
5.根据权利要求2所述的纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,羟甲基三聚氰胺白色透明液和透明溶液的体积比为(1~2):1,随后加热至60~75℃,将酸加入到混合的透明溶液中不断搅拌,调节pH值为1~4形成凝胶。
6.根据权利要求5所述的纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,酸为硝酸、盐酸或乙酸。
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