[发明专利]一种纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法，以碳量子点作为碳前体和三聚氰胺和二氧化硅的超分子凝胶作为碳源、氮源和硅源。将三聚氰胺、甲醛、正硅酸乙酯、无水乙醇、酸及去离子水制备成凝胶，烘干、研磨、过筛，模压成型成生坯，生坯在氩气气氛第一次烧结及氮气气氛下第二次烧结后得到纤维增韧的多孔氮化硅陶瓷。本发明的制备方法具有制备工艺简单、孔结构可控且制备试样气孔率高、断裂韧性高等特点；可应用于除尘净化、废气过滤及噪声吸声等各个领域，为国家及地区的经济可持续性发展提供技术支持。

技术领域

本发明属于纤维增韧多孔氮化硅陶瓷制备技术领域，具体涉及一种纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

多孔氮化硅陶瓷的电学、热学和机械性能十分优良，它既突出了一般陶瓷材料的坚硬、耐热、耐磨、耐腐蚀的优点，又具备了抗热震性好、耐高温蠕变、自润滑好、化学稳定性等特性，

但由于多孔氮化硅陶瓷脆性大、耐冲击能力低，需要在陶瓷材料中添加一些吸收能量的机制可以增强陶瓷材料的断裂韧性。提高陶瓷材料韧性的主要方法是将陶瓷增强材料引入陶瓷材料形成陶瓷基复合材料。目前，颗粒弥散增韧、相变增韧、纤维补强增韧和自增韧等成为陶瓷材料增韧的主要方法。纤维增韧研究较多，现今它成为有效增韧手段之一。而对于氮化硅陶瓷来说，用氮化硅纤维增强氮化硅基体可以有效提高多孔氮化硅陶瓷的韧性。三聚氰胺热解后，会产生大量的气体和瞬间的高内压，促进了多孔结构的形成，同时裂解后形成的碳化物氮不仅作为的氮源，还起骨架作用。碳量子点作为碳源与正硅酸乙酯水解的二氧化硅反应生成氮化硅基体，同时孔内可以生成氮化硅的纤维，起到增强氮化硅基体的作用，提高了材料的韧性。现有的研究尚未公开利用三聚氰胺、正硅酸乙酯及碳量子点结合模压成型工艺制备氮化硅纤维增强多孔氮化硅陶瓷的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法，制备工艺简单、孔结构可控且制备试样气孔率高。

本发明采用以下技术方案：

一种纤维增韧多孔氮化硅陶瓷的制备方法，以碳量子点作为碳前体，分别以碳量子点、三聚氰胺和二氧化硅的超分子凝胶作为碳源、氮源和硅源，将三聚氰胺、甲醛、正硅酸乙酯和无水乙醇分别加去离子水制备成凝胶，依次经烘干、研磨、过筛，模压成型制成生坯，将生坯在氩气气氛进行第一次烧结，最后在氮气气氛下经第二次烧结制得多孔氮化硅陶瓷。

具体的，将三聚氰胺溶于甲醛和第一份去离子水中经水浴反应制得羟甲基三聚氰胺白色透明液；将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇和第二份去离子水中经搅拌加热制成透明溶液，然后将制备的羟甲基三聚氰胺白色透明液和透明溶液混合，调节pH值制成凝胶。

进一步的，三聚氰胺：甲醛：第一份去离子水的体积比为1：(2.5～3.5)：(50～55)，水浴加热的温度为60～75℃，持续反应15～25min。

进一步的，正硅酸乙酯：无水乙醇：第二份去离子水的质量为100：(25～30)：(12～15)，加热温度为40～65℃，并持续反应20～30min。

进一步的，羟甲基三聚氰胺白色透明液和透明溶液的体积比为(1～2)：1，随后加热至60～75℃，将酸加入到混合的透明溶液中不断搅拌，调节pH值为1～4形成凝胶。

更进一步的，酸为硝酸、盐酸或乙酸。

具体的，烘干处理的温度为70～90℃，干燥12～24h，得到干凝胶粉，然后将干凝胶粉与碳量子点混合研磨，过100～200目筛。

进一步的，干凝胶粉与碳量子点的摩尔比为1：(2～4)。

具体的，模压成型具体为：过完筛的粉料放入模具中，在15～20MPa压力下，单轴压成(20～50)×(5～8)×(4～6)mm的条状试样，然后把压好的条状生坯试样放入涂有BN的石墨坩埚中进行烧结。