[发明专利]一种OLED电子传输材料NBphen的制备方法有效
申请号: | 201910385306.6 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110183441B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 孔建飞 | 申请(专利权)人: | 江苏医药职业学院 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 | 代理人: | 李兮 |
地址: | 224008 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 oled 电子 传输 材料 nbphen 制备 方法 | ||
1.一种OLED电子传输材料NBphen的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
(1)在保护气体和第一有机溶剂的存在下,将2-溴萘和金属锂进行接触反应,得到2-锂萘有机溶液;
(2)在保护气体存在下,将Bphen有机溶液和所述2-锂萘有机溶液进行接触反应,得到反应混合物;
(3)将所述反应混合物与水进行水解反应,得到油水混合物;
(4)萃取所述油水混合物的水层中的有机相,然后将所述有机相与氧化剂进行接触反应,得到所述NBphen。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述Bphen有机溶液为经过除气处理后的Bphen有机溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述第一有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、DMF和四氯化碳中的至少一种;所述第一有机溶剂为干燥的第一有机溶剂;
所述2-溴萘以2-溴萘与第一有机溶剂形成的2-溴萘的有机溶液的形式滴加到反应容器中;其中,所述2-溴萘的有机溶液中,2-溴萘与第一有机溶剂的质量比为1:3-10;
所述接触反应的反应温度为25-45℃,反应时间为1-8h。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述2-溴萘的有机溶液中,2-溴萘与第一有机溶剂的质量比为1:4-5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述Bphen有机溶液所用的溶剂为乙醚、四氢呋喃、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、DMF和四氯化碳中的至少一种,所述溶剂为干燥的溶剂,Bphen与所述溶剂的质量比为1:3-6;
Bphen与2-锂萘的摩尔比为1:2-5;
所述接触反应为先在0℃反应1-8h,然后升温到40-60℃继续反应8-12h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述Bphen与所述溶剂的质量比为1:8-10。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)中,将所述反应混合物冷却至0℃,然后与水进行水解反应。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(4)中,所述氧化剂为二氧化锰、SeO2、二氯二氰苯醌和高锰酸钾中的至少一种;
用二氯甲烷进行所述萃取;
所述接触反应的反应温度为20-50℃,反应时间为6-12h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述氧化剂为二氧化锰。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述保护气体为氮气。
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