[发明专利]低钠高硅Y型分子筛的制备方法有效
申请号: | 201910385562.5 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110316741B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 明曰信;陈文勇;刘环昌;彭立;苗植平;王龙;张国强 | 申请(专利权)人: | 山东齐鲁华信高科有限公司 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/08 |
代理公司: | 淄博川诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37275 | 代理人: | 高鹏飞 |
地址: | 255200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低钠高硅 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种低钠高硅Y型分子筛的制备方法,其特征在于:将原料按照质量比为1:0.1-1.0:6-15的NaY分子筛、铵溶液和去离子水加入交换罐中进行多次交换和焙烧,通过降低交换溶液pH和增加交换的次数降低Y型分子筛中的氧化钠,同时能够保护分子筛的晶格骨架;
所述的步骤如下:
(1)将质量比为1:0.1-1.0:6-15的NaY分子筛、铵溶液和去离子水加入交换罐中,在搅拌下升温至40-95℃,在40-95℃条件下反应1-3小时,得到混合液;
(2)对步骤(1)的混合液进行过滤,用40-95℃的去离子水进行洗涤滤饼;
(3)将质量比1:0.02-0.05的步骤(2)的滤饼、硅源加入打浆罐内,在常温下搅拌1-3小时,得到混合浆液,混合浆液干燥后备用;
(4)将步骤(3)中制得的产物在50%-80%水蒸气、炉膛温度450-800℃焙烧炉中焙烧1-4小时,得到焙烧后的分子筛备用;
(5)向焙烧后的分子筛加入去离子水,在搅拌下升温至40-95℃,得到混合液;
(6)对步骤(5)的混合液进行过滤,用质量比1:0.01-0.05:1.0-3.0、40-95℃的分子筛、酸溶液、铵溶液进行洗涤,再用40-95℃的去离子水进行洗涤,得到洗涤后的滤饼;
(7)对步骤(6)的滤饼按质量比1:0.2-1.1:0.02:3-12的滤饼、硅源、聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液和去离子水加入交换罐中,在搅拌下升温至35-100℃,在35-100℃条件下反应4-7小时,得到混合液;
(8)对步骤(7)的混合液进行过滤,用40-95℃的去离子水进行洗涤滤饼,干燥后备用;
(9)将步骤(8)的滤饼在50%-80%水蒸气、炉膛温度480-720℃焙烧炉中焙烧1-4小时,得到焙烧后的分子筛备用;
(10)对焙烧后的分子筛按质量比1:0.05-0.5:0.02:5-15的滤饼、酸溶液、聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液和去离子水加入交换罐中,在搅拌下升温至50-90℃,在50-90℃条件下反应4-7小时,得到混合液;
(11)对步骤(9)的混合液进行过滤,用40-95℃的去离子水进行洗涤滤饼,干燥后得到低钠高硅Y型分子筛。
2.根据权利要求1所述的低钠高硅Y型分子筛的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的铵溶液为氟硼酸铵溶液、硫酸铵溶液或硝酸铵溶液。
3.根据权利要求1所述的低钠高硅Y型分子筛的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的硅源为水玻璃溶液或者四氯化硅溶液或者硅溶胶溶液或者硅酸溶液。
4.根据权利要求1所述的低钠高硅Y型分子筛的制备方法,其特征在于步骤(6)中所述的铵溶液为氟硼酸铵溶液、硫酸铵溶液或硝酸铵溶液。
5.根据权利要求1所述的低钠高硅Y型分子筛的制备方法,其特征在于步骤(7)中所述的硅源为水玻璃溶液或者四氯化硅溶液或者硅溶胶溶液或者硅酸溶液。
6.根据权利要求1所述的低钠高硅Y型分子筛的制备方法,其特征在于步骤(10)中所述的酸溶液为盐酸或者稀硫酸或者硝酸。
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