[发明专利]一种用于氢化石油树脂制备的镍基催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910385599.8 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN109999820B | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
发明(设计)人: | 袁珮;杨江涛;鲍晓军;朱海波;王廷海;岳源源;崔勍焱;白正帅 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J23/755;B01J35/10;C08F8/04;C08F240/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 氢化 石油 树脂 制备 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种用于氢化石油树脂制备的镍基催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将镍、镁、铝和铜或镧的前驱体以及尿素按照一定的摩尔比混合,溶解于去离子水中,搅拌至完全溶解,配成混合溶液;
(2)将步骤(1)配制的混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后置于旋转烘箱中,于90-140 ℃动态晶化6-24 h,静态老化4-8 h后,冷却至室温,过滤,洗涤沉淀,将沉淀置于烘箱中80-100 ℃干燥至恒重,得到四元水滑石前驱体;
(3)将步骤(2)得到的四元水滑石前驱体置于马弗炉煅烧,得到复合金属氧化物前驱体;
(4)将步骤(3)所得的复合金属氧化物前驱体在还原性气氛中进行还原后,通过机械压片成型,过筛,制得所述的用于氢化石油树脂制备的镍基催化剂;
所得镍基催化剂的比表面积为200-300 m2/g,平均孔径为10-20 nm,颗粒粒径为20-40目;
步骤(1)中当采用铜的前驱体为原料时,所用镍、镁、铝、铜的前驱体的摩尔比按n(Ni):n(Mg):n(Al):n(Cu)= (0.1-3):1:1:(0.02-0.06);当采用镧的前驱体为原料时,所用镍、镁、铝、镧的前驱体的摩尔比按n(Ni):n(Mg):n(Al):n(La)= (0.1-3):1:1:(0.01-0.03);
所用尿素与前驱体所含总阴离子数的摩尔比为1:1-3:1;
所用混合总物料与去离子水的质量比为1:1.5-1:2.5。
2.根据权利要求1所述的镍基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述镍的前驱体为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、草酸镍或硫酸镍中的任意一种;
所述镁的前驱体为硝酸镁、醋酸镁或氯化镁中的任意一种;
所述铝的前驱体为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝或氢氧化铝中的任意一种;
所述铜的前驱体为硝酸铜;所述镧的前驱体为硝酸镧。
3. 根据权利要求1所述的镍基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中煅烧温度为400-700 ℃,煅烧时间为2-8 h,升温速率为5 ℃/min。
4. 根据权利要求1所述的镍基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述还原性气氛为氢气和惰性气体的混合气,其中氢气的浓度为10 %V/V,所述惰性气体为氩气或氮气;
所述还原的温度为600-1000 ℃,时间为4-10 h,气体流速保持在50-100 ml/min。
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