[发明专利]一种制备片状氧化铁的方法有效
申请号: | 201910386670.4 | 申请日: | 2019-05-10 |
公开(公告)号: | CN109972099B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 袁占辉;张其兴;周为明;张明昕;尤川婷;孙世昌 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;C23C14/58;C23C14/08;C01G49/06 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 片状 氧化铁 方法 | ||
本发明公开了一种制备片状氧化铁的方法,所述片状氧化铁通过真空镀膜机制得,所述真空镀膜机包括真空泵、真空管路布置、真空镀膜室、片状氧化铁承料室和放电气体接入口,其将氧化铁靶材产生的高能粒子沉积在传送带表面,再将传送带上的片状氧化铁剥离和煅烧,得到颜色鲜艳的片状氧化铁;本发明能够控制真空溅射时间来制备各种径厚比的片状氧化铁;本发明能够避免传统的化学沉积制备方法所造成的污染,制备方法简单环保,通过与辊轮传动结合,提高生产效率,且作为无机防腐材料能够应用于涂料,高档珠光颜料和化妆品中。
技术领域
本发明涉及无机粉体材料领域,特别是涉及一种制备片状氧化铁的方法。
背景技术
片状氧化铁作为一种无机颜料具有独特的鳞片结构,因此具有良好的光泽度和绚丽的色彩,广泛应用于涂料、珠光颜料以及化妆品等领域。但是目前应用广泛的片状氧化铁为天然云母氧化铁,经过破碎云母氧化铁矿石得到片状的氧化铁成品,其杂质含量高,氧化铁表面容易被划伤,造成氧化铁的亮度和色泽变差,难以满足高档次颜料的要求,因此开发人工合成片状氧化铁的方法具有重要意义。专利CN 101913657 A中通过六水合三氯化铁、复合熔盐以及添加剂共同溶解在稀硫酸中配制前驱体溶液;然后在100℃~ 150℃条件下干燥24 ~ 36 小时至无水,研磨得到前驱体粉末后,在900℃~ 1200℃温度下煅烧2 ~ 6小时;最后经水浴搅拌、洗涤、过滤、干燥得片状氧化铁产品。该方法过程操作复杂,其中研磨过程容易造成片状氧化铁的表面损伤,降低颜料的品质。而片状氧化铁在珠光颜料和化妆品中要求其粒径和径厚比满足一定的要求才能达到较好的装饰效果,专利EP0191292A2中提出了氧化铁应用于化妆品中的平均粒径应为10 ~ 60μm,厚度为0.2 ~ 1μm为较优的选择。
目前,氧化铁的合成方法主要为水热法、高温熔盐法和气相法三种。专利US3987156、GBA1333788、EP0416648、CN1944274A 采用水热法制备氧化铁,以硫酸亚铁为原料,应用氧化剂将二价铁源氧化成三价铁,然后在高压反应釜中将三价铁与碱反应合成片状氧化铁。此法对反应设备耐压、耐酸碱性要求较高,不利于工业化生产。专利US3864463应用气相沉积法制备片状氧化铁,将三氯化铁蒸汽与含氧气体在400℃~750℃进行接触反应沉积在固定床表面,得到片状氧化铁。该方法不易控制膜的厚度,效率较低,成品径厚比控制不均匀。专利EP0307486 A2 采用高温熔盐法将三价铁源物质与碱金属物质混合,高温熔融状态下用氧气氧化,得到片状结构的氧化铁。专利US4676838 通过加入添加剂活化氧化铁晶种,制得的产品粒径较小,径厚比为20 ~ 100。上述制备片状氧化铁的方法都包含化学试剂,对环境都会造成一定的污染,且制备过程较复杂。目前为止,对于应用真空溅射法进行片状氧化铁的制备鲜有报道,该方法经济环保,能够满足绿色生产的发展理念。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种制备片状氧化铁的方法,能够满足绿色发展的理念,制备出厚度均匀的片状氧化铁,能够满足高档颜料的要求。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:
一种制备片状氧化铁的方法,所述片状氧化铁通过真空镀膜机制得,所述真空镀膜机包括真空泵、真空管路布置、真空镀膜室、片状氧化铁承料室和放电气体接入口;所述片状氧化铁承料室位于真空镀膜室的下方,所述真空镀膜室包括外壳,所述真空镀膜室的底部设置有靶材安装平台,所述靶材安装平台上方设置有与片状氧化铁承料室相连的片状氧化铁接盘,所述真空镀膜室的内部均匀设置有若干个大辊轮和小辊轮,大辊轮和小辊轮通过传送带相互连接,所述真空镀膜室的两侧设置有加热设备,所述真空镀膜室的中部对称设有用于剥离片状氧化铁的刮刀,所述刮刀由刮刀控制器控制。
进一步地,所述真空镀膜机为立式或卧式,优选立式的,方便操作。
进一步地,所述传送带为塑料薄膜,柔性金属薄膜或橡胶薄膜传送带,需能够耐受住粒子的轰击。
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