[发明专利]糖皮质激素及其衍生物的筛查方法及其应用

权利要求书

1.一种糖皮质激素及其衍生物的筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.待测样品经分散提取后，采用超高效液相色谱仪进行色谱分离，PDA串联TOF MS/MS进行紫外光谱图及质谱信息采集；

S2.采用含有若干组特征碎片离子信息的共母核特征离子数据库，对采集的待测样品的质谱信息进行搜索，搜索待测样品中包含的特征碎片离子信息；

S3.结合质谱断裂特征、离子精确质量数、同位素丰度、紫外吸收光谱的至少一种信息，得待测样品中的糖皮质激素或其衍生物。

2.根据权利要求1所述的糖皮质激素及其衍生物的筛查方法，其特征在于，所述色谱分离的色谱条件为：

以甲酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱；

流动相流速为0.2-0.4mL/min，柱温35±1℃，进样量为3～6μL；

紫外检测器，其紫外光谱采集波长范围为210-400nm。

3.根据权利要求2所述的糖皮质激素及其衍生物的筛查方法，其特征在于，所述色谱分离中使用的色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱。

4.根据权利要求1所述的糖皮质激素及其衍生物的筛查方法，其特征在于，所述质谱信息采集的质谱条件为：

离子源：电喷雾离子源，正离子模式(ESI⁺)；采集模式：MS^E；

毛细管电压：3.0±0.2kV；萃取锥孔电压：4±0.2V；采样锥孔电压：35±1V；

碰撞气：高纯氩气；

Trap：0.4-0.6mL/min；

锥孔气：氮气，40-60L/h；去溶剂气：氮气，500-700L/h；

离子源温度：100±5℃；去溶剂气温度：400±10℃；

质量扫描范围：50～1000Da；扫描时间：0.2-0.3s；

质谱碰撞电压：Trap CE为6.0-40V，Transfer CE为4.0V；

TOF分析模式：V模式。

5.根据权利要求4所述的糖皮质激素及其衍生物的筛查方法，其特征在于，所述质谱信息采集的步骤设置两个不同质谱碰撞电压的通道，包括：质谱碰撞电压Trap CE为6.0V、梯度变化的碰撞电压Trap CE Ramp为10-40V。