[发明专利]糖皮质激素及其衍生物的筛查方法及其应用在审
申请号: | 201910387387.3 | 申请日: | 2019-05-10 |
公开(公告)号: | CN109991357A | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 谭建华;王继才;魏海峰;陈意光;李鑫宇;熊小婷;夏泽敏;谭焯针;梁文耀;王亚茹 | 申请(专利权)人: | 广州质量监督检测研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 向薇;万志香 |
地址: | 511447 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 筛查 糖皮质激素 特征离子 母核 质谱 质量数 紫外吸收光谱 同位素丰度 新型衍生物 断裂特征 分类依据 结合质谱 对照品 全信息 色谱峰 靶向 归类 离子 数据库 分析 采集 非法 应用 | ||
1.一种糖皮质激素及其衍生物的筛查方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.待测样品经分散提取后,采用超高效液相色谱仪进行色谱分离,PDA串联TOF MS/MS进行紫外光谱图及质谱信息采集;
S2.采用含有若干组特征碎片离子信息的共母核特征离子数据库,对采集的待测样品的质谱信息进行搜索,搜索待测样品中包含的特征碎片离子信息;
S3.结合质谱断裂特征、离子精确质量数、同位素丰度、紫外吸收光谱的至少一种信息,得待测样品中的糖皮质激素或其衍生物。
2.根据权利要求1所述的糖皮质激素及其衍生物的筛查方法,其特征在于,所述色谱分离的色谱条件为:
以甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;
流动相流速为0.2-0.4mL/min,柱温35±1℃,进样量为3~6μL;
紫外检测器,其紫外光谱采集波长范围为210-400nm。
3.根据权利要求2所述的糖皮质激素及其衍生物的筛查方法,其特征在于,所述色谱分离中使用的色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱。
4.根据权利要求1所述的糖皮质激素及其衍生物的筛查方法,其特征在于,所述质谱信息采集的质谱条件为:
离子源:电喷雾离子源,正离子模式(ESI+);采集模式:MSE;
毛细管电压:3.0±0.2kV;萃取锥孔电压:4±0.2V;采样锥孔电压:35±1V;
碰撞气:高纯氩气;
Trap:0.4-0.6mL/min;
锥孔气:氮气,40-60L/h;去溶剂气:氮气,500-700L/h;
离子源温度:100±5℃;去溶剂气温度:400±10℃;
质量扫描范围:50~1000Da;扫描时间:0.2-0.3s;
质谱碰撞电压:Trap CE为6.0-40V,Transfer CE为4.0V;
TOF分析模式:V模式。
5.根据权利要求4所述的糖皮质激素及其衍生物的筛查方法,其特征在于,所述质谱信息采集的步骤设置两个不同质谱碰撞电压的通道,包括:质谱碰撞电压Trap CE为6.0V、梯度变化的碰撞电压Trap CE Ramp为10-40V。
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