[发明专利]半导体材料硫化方法

权利要求书

1.半导体材料硫化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将硫源与半导体材料置于不完全密封的容器中，将所述不完全密封的容器置于反应器中加热进行硫化反应，得到硫化的半导体材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫源包括硫粉。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述半导体材料包括含硫太阳能电池吸收层材料；

优选地，所述半导体材料包括铜锌锡硫和/或铜锡硫，优选为铜锌锡硫；

优选地，所述半导体材料为薄膜状；

优选地，所述半导体材料的厚度为10nm-2μm，优选为10nm-1μm；

优选地，所述半导体材料采用磁控溅射的方法制备。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述不完全密封的容器上包含缝隙和/或孔，通过所述缝隙和/或孔使容器不完全密封；

优选地，所述不完全密封的容器上包含缝隙时，缝隙的宽度在0.1cm以下；

优选地，所述不完全密封的容器上包含孔时，孔的孔径在0.1cm以下；

优选地，所述不完全密封的容器包括带盖容器；

优选地，所述带盖容器包括带盖石墨盒和/或带盖聚四氟乙烯盒；

优选地，所述不完全密封的容器的容积与硫源质量的比为3.2-48mL/g，优选为4-24mL/g。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述反应器包括真空管式炉和/或真空烧结炉；

优选地，所述反应器为真空管式炉时，所述不完全密封的容器置于反应器的温区中心；

优选地，所述硫源与半导体材料分别置于所述不完全密封的容器的两端。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述硫化反应的温度为520-560℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述硫化反应的时间为10-20min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述硫化的过程中，不完全密封的容器中的硫源蒸汽浓度为0.021-0.3125g/cm³，优选为0.042-0.25g/cm³。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述硫化之前，先在反应器中通入保护性气体排除空气；

优选地，所述保护性气体包括氮气、氩气、氦气、氪气或氖气中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述方法还包括：在硫化之后，降温至15-35℃；

优选地，所述降温的方法为自然降温。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将硫粉与铜锌锡硫薄膜置于带盖石墨盒中，盖上盖子，将所述带盖石墨盒放入真空管式炉的温区中心，通入氮气排除空气，加热至520-560℃进行硫化反应，硫化的时间为10-20min，硫化过程中带盖石墨盒中的硫源蒸气浓度为0.042-0.25g/cm³，硫化之后自然降温至15-35℃，得到硫化的铜锌锡硫薄膜；

其中，所述铜锌锡硫薄膜的厚度为10nm-1μm；

所述铜锌锡硫薄膜采用磁控溅射的方法制备；

所述带盖石墨盒的盖子与盒体间的缝隙宽度在0.1cm以下；

所述带盖石墨盒的容积与硫源质量的比为4-24mL/g。