[发明专利]一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法

权利要求书

1.一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、以二甲基二硫为底物，氯仿为溶解二甲基二硫的溶剂，盐酸为溶剂和反应所需水的来源，氯气或液氯为氧化剂，在不同结构的微通道连续流反应器中连续氧化制备甲基磺酰氯；

S2、在一定温度下，盐酸经计量泵连续打入微通道反应器模块中，连续通入氯气或液氯，与盐酸在反应器中经充分混合后，将二甲基二硫的氯仿溶液用计量泵连续打入反应器，进行反应，反应温度由外部循环换热系统进行控制；

S3、通过流量计和计量泵进料的方法控制进料比，通过控制流速和改变微通道反应器模块的微通道长度来控制物料混合反应的停留时间；

S4、反应完成后，物料从反应器末端流出，经气液分离，气体经洗涤吸收，副产盐酸，液体经氯仿萃取，浓缩回收溶剂、精馏得成品，溶剂套用，或者液体直接分层，油层精馏得产物甲基磺酰氯，水相作为盐酸套用回反应系统。

2.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S1所述的氧化剂为氯气，氯气与二甲基二硫的摩尔比为1.0-2:1，优选的为1.0-1.1:1。

3.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S2所述的氯气或液氯进入反应器中的进料口的压力为1-15bar，优选的为5-10bar。

4.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S1所述氯仿为溶解二甲基二硫的溶剂,所述的溶解底物二甲基二硫的溶剂为氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、四氯化碳、氯苯、甲基磺酰氯中的一种或几种，优选的为氯仿或甲基磺酰氯溶剂与二甲基二硫的质量比为0-5:1，优选的为0.5-2:1。

5.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S1所述盐酸的浓度为0-40%，优选的为30-40%,盐酸与底物二甲基二硫的质量比为1-20:1,优选的为2-5:1。

6.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S2所述反应温度为0～100℃，优选反应温度为0～60℃，更优选的为10-50℃。

7.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S3所述反应停留时间为0.1～30S，优选停留时间为3～10S。

8.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S4所述反应液经气液分离所得液体，经溶剂萃取，萃取液浓缩、精馏得产物，或反应物气液分离所得液体直接分出油层，油层精馏得产物，所述萃取溶剂可以选取氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、氯苯的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S1所述氯气或液氯先与盐酸混合，再与二甲基二硫溶液反应。

10.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，其特征在于，步骤S1-S3所述全部反应过程均在特定结构的微通道反应器模块中连续进行，所述微通道反应器模块分为增强传质型结构和直通道结构，其中增强传质型模块微结构包括菱形结构、心形结构、三角结构和圆形结构，直通道模块微结构包括圆柱形结构和矩形结构。