[发明专利]一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法

说明书

本发明公开了一种采用特定结构反应器连续制备甲基磺酰氯的方法，属于精细化工技术领域。该方法是以二甲基二硫为原料，氯气为氯化剂，盐酸和甲基磺酰氯或氯仿为溶剂，在特定结构反应器中连续将二甲基二硫氧氯化制备甲基磺酰氯的工艺技术。本方法硫值损失少，产品选择性高，条件温和，反应时间短，产品生产效率高，便于实现自动化，操作安全稳定，是适合大规模生产的工艺。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法。

背景技术

甲基磺酰氯是重要的医药、农药、精细化工中间体，其下游产品甲基磺酸是电镀行业新兴的重要电镀液。

以二甲基二硫为原料制备甲基磺酰氯的方程式如下:

水解副反应

主要杂质副反应

反应为强放热体系，每mol反应的放热量约651kJ，放出8mol的氯化氢；工业上间歇釜式反应的合适温度为20-30℃；原料二甲基二硫和产品甲基磺酰氯都不溶于盐酸，所以体系为液-液-气三相反应体系。所以间歇釜式反应存在以下明显的缺点：

单位体积物料的传热面积小，在2.5M2/M3以下，致使通氯速度慢，反应过程长，一批反应要20-25hr。使得产能低下，产品甲基磺酰氯水解比率高。

年产10000吨的甲基磺酰氯产能，单反应釜就需要20台以上，加上配套设施，设备占地面积至少3000M2以上。

反应设备在线持液量大，年产10000吨的甲基磺酰氯产能，同时在线持液量高达60M3。原料二甲基二硫易燃易爆，产物甲基磺酰氯剧毒。这么大的持液量，存在着极大的安全隐患。

温度的控制需要很低的换热介质温度，以弥补换热面积不足带来的缺陷，这就使得制冷效能很低，带来高的电耗。温度的难以控制，又使得容易产生甲基磺酰氯的水解，以及氯甲基磺酰氯杂质的大量生成。

釜式反应对液-液-气三相反应的传质效率差，使得氯气不能完全被利用，二甲基二硫不能完全反应，造成了尾气中氯气和二甲基二硫都有残存的现象。

在专利CN02123805(申请号)中公开了一种间歇法生产高纯度甲基磺酰氯的方法，虽然采取了诸多的保驾措施一定程度上减小了以上的缺点，但也带来过程复杂，设备庞杂，劳动强度大缺点。

前人已经对连续法进行了较多的研究，诸如JP 2003342252，DE1811768，1971年授权的US3600136，1976年授权的US3993692，1995年授权专利EP675106，都未能很好地解决釜式反应存在的弊端，在实际应用上都存在问题，未见有工业化应用的报道。

在专利CN201410020731(申请号)中公开了一种采用升膜反应器连续法生产高纯度甲基磺酰氯的方法。该种设备虽然较以前的反应方式具有相当的改观，相当程度上解决了以前的问题，具有相当的优势。但是其稳定性差，开停车不方便，从开车到系统稳定需要相当的时间，产生许多的中间物料。极小的因素变动对系统稳定影响较大，偶尔产生脉冲波动的现象，对设备损害大。

因此我们对此做出改进，提出一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法。

发明内容

为解决现有技术存在的缺陷，本发明提供一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明一种采用微通道反应器制备甲基磺酰氯的方法，包括如下步骤：