[发明专利]一种从碲化铋基半导体制冷片废料中回收碲的方法有效
申请号: | 201910391872.8 | 申请日: | 2019-05-13 |
公开(公告)号: | CN110127632B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 王刚;王瑞林;姜春萍;陈金伟 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02 |
代理公司: | 成都正象知识产权代理有限公司 51252 | 代理人: | 陈丹丹 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碲化铋基 半导体 制冷 废料 回收 方法 | ||
1.一种从碲化铋基半导体制冷片废料中回收碲的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将所述碲化铋基半导体制冷片废料加入0.5~10wt%的氢氧化钠溶液、0.5~10wt%碳酸钠溶液、0.5~10wt%四聚丙烯苯磺酸钠、酒精、煤油或丙酮中于25~80℃浸泡1~10h,中间不断搅拌,清洗除去杂质,过滤,破碎研磨,得到含碲物料粉末;
步骤2:按固液质量体积比1:3~1:8分别加入所述含碲物料粉末和盐酸溶液,盐酸溶液的浓度控制在1~10mol/L;
步骤3:将所述步骤2的反应温度升高至50~90℃,缓慢加入质量为碲金属质量0.05~5倍的氧化剂,保温反应1~8h,过滤,收集得到滤液A;所述氧化剂为次氯酸钠、次氯酸钙或氯酸钠中的至少一种;
步骤4:将反应温度升高至60~95℃,在所述滤液A中加入质量为硒金属质量1~10倍的还原剂,保温反应0.5~5h过滤,收集得到滤液B;所述还原剂为盐酸羟胺或水合肼,所述还原剂的质量为所述硒金属质量的5~8倍;
步骤5:在所述滤液B中加入氢氧化钠将滤液B调节至pH值为4~6.5,析出二氧化碲沉淀,过滤,收集二氧化碲滤渣;
步骤6:将所述二氧化碲滤渣、水、氢氧化钠混合配置成亚碲酸钠电解液,过滤,除去铋、锑杂质,电沉积,最终获得金属碲。
2.如权利要求1所述的从碲化铋基半导体制冷片废料中回收碲的方法,其特征在于,所述氧化剂的质量为所述碲金属质量的0.1~2倍。
3.如权利要求1所述的从碲化铋基半导体制冷片废料中回收碲的方法,其特征在于,所述步骤3的反应温度为60~80℃,反应时间为1~3h;所述步骤4的反应温度为65~85℃,反应时间为0.5~2h。
4.如权利要求1所述的从碲化铋基半导体制冷片废料中回收碲的方法,其特征在于,步骤2中所述盐酸溶液的浓度为4~6mol/L,所述固液质量体积比为1:4~1:6。
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