[发明专利]食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法在审

专利信息
申请号: 201910393566.8 申请日: 2019-05-13
公开(公告)号: CN110007039A 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 孙安;张贵宇;王小刚;谭飞;熊兴中 申请(专利权)人: 四川轻化工大学
主分类号: G01N30/86 分类号: G01N30/86
代理公司: 成都智弘知识产权代理有限公司 51275 代理人: 陈春
地址: 643000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 食用酒 甲酸 定性测定 含量测定 参数设置 定量检测 计算方式 有效测定 整体检测 申请
【说明书】:

发明涉及食用酒中特定成分的测定技术领域,具体涉及食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法。本申请食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法采用特定参数设置结合方法步骤后,其可以有效测定食用酒中是否存有甲酸及甲酸的含量,并且定量检测过程不涉及较为复杂的计算方式,同时可提高整体检测方法的准确性。

技术领域

本发明涉及食用酒中特定成分的测定技术领域,具体涉及食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法。

背景技术

食用酒中所含成分大部分是乙醇与水,其余成分主要包括例如增香成分、药效成分、果酸成分等,但同时也可能会存有一些并不希望存于食用酒中的成分,例如甲酸、甲醇等。在实际酿造食用酒的过程中,有多个步骤或者若干步骤之间相互影响等均有可能产生前述所述并不希望存于食用酒中的成分,因此,这些有害成分通常都是希望被有效去除的,但由于某些有害成分与前述所需主要成分的沸点较接近,且化学性质与乙醇和水类似,其难以被完全去除;所以在现有食用酒中通常会对前述有害成分进行定性分析并且检测其含量。

现有对食用酒的成分检测大多集中于酒精度、固形物、总酸、总酯、部分单个酯成分,部分单个醇成分;这其中虽然有对酸的检测,但却是对总酸进行检测,并没有如同酯成分进行单个分别检测;另外,甲酸本身的毒性远大于甲醇或其他酸类,对于甲酸的单独定性及定量测定相较于其他有害成分而言更为重要。

另外,虽然甲酸在其他领域中也有相应的检测方法,但其大多采用的检测方法通常是化学反应法,例如重量法,即利用甲酸与碳酸钡反应得甲酸钡,甲酸钡再与氯化汞反应得氯化亚汞,通过对氯化亚汞的测定,反推算甲酸的量。这样的方法在准确性上较高,但其过程较为复杂,尤其涉及较为复杂的计算方式。

还有前述所述的食用酒中总酸含量的测定,该方法利用酸的特性,在酚酞以及碱性物质的共同滴定指示下,通过碱性物质的用量来反推计算总酸的量;这样的方式不仅只能得到总酸的含量,得不到甲酸的含量,同时其过程也类似于前述的重量法,涉及较为复杂的计算方式。

发明内容

本发明提供一种食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法,其可以有效测定食用酒中是否存有甲酸及甲酸的含量,并且定量检测过程不涉及较为复杂的计算方式,同时可提高整体检测方法的准确性。

为解决以上技术问题,本发明提供一种食用酒中甲酸的定性测定方法,包括以下步骤:

1)峰值时间的确定:将甲酸与溶剂配置成甲酸浓度是5mg/100mL-400mg/100mL的若干标定液,所述溶剂是乙醇的体积分数为60%的乙醇水溶液;

将若干标定液通过气相色谱分析,得若干气相图谱;

分析所得若干气相图谱,得出每一气相图谱中的甲酸谱线,根据甲酸谱线确定得出若干峰高时间,取若干峰高时间的平均值,在峰高时间的平均值前后各增加0.5s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间;

2)将待测食用酒分别通过同步骤1)的气相色谱分析,得测定图谱,判断测定图谱是否在步骤1)所得甲酸的峰值时间处有相对应的谱线峰,从而判断食用酒中是否含有甲酸。

可选的,步骤1)中相邻浓度的标定液之间的甲酸的浓度差值是5mg/100mL-400mg/100mL。

可选的,步骤1)中相邻浓度的标定液之间的甲酸的浓度差值从5mg/100mL至400mg/100mL逐渐增大。

可选的,步骤2)中所述的待测食用酒选自白酒、黄酒、米酒、葡萄酒或药酒中的至少一种。

可选的,步骤1)中所述的待测食用酒是白酒。

可选的,步骤1)中在峰高时间的平均值前后各增加0.1s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间。

可选的,步骤1)中的气相色谱分析所采用的样品气化温度设定为110℃-120℃。

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