[发明专利]一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法

权利要求书

1.一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、纯化二氧化硅原料：

1.1)取纯度≥99.95％、粒度为800～1000目的二氧化硅原料，置于聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硝酸的体积比为10-12:1.5-3:0.8-1.2，搅拌均匀后，升温至70～75℃，保温2～3小时后，放入离心机液固分离，甩洗洗水至母液pH值为6.8～7.2；

1.2)将上述纯化甩干的二氧化硅再投入聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硫酸的体积比为10-15:2-6:2.3-5，混合均匀后，升温至70～75℃，保温2～4小时后，放入离心机甩干，甩干过程洗涤分离出的母液至pH为6.8～7.2；

1.3)从甩干后的二氧化硅中取样，经ICP检测其中得金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.1ppm，则表明步骤1.2)得到的二氧化硅纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤2；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.1ppm，则返回步骤1.1)；

步骤2、合成碱性硅溶胶mSiO₂·nH₂O；m＜n：

2.1)将纯化合格的二氧化硅，按水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为10-15：3.2-4：0.23-2投入搪瓷反应釜内，在搅拌的状态下，升温至70～80℃，进行反应，待反应温度上升至90～100℃时，维持反应2～4小时，当反应液的比重达到1.15～1.20，pH值达到9.5～9.8时，放出反应物溶液到搪瓷反应釜中；所述氢氧化钠选用纯度为99.99％，经ICP检测Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.2ppm的氢氧化钠原料；

2.2)向搪瓷反应釜的夹套内通入冷却水，使反应物溶液温度降至45～50℃时，快速进入板框压滤机过滤除去未反应的物质和机械杂质，将过滤液送入贮槽，得碱性硅溶胶mSiO₂·nH₂O，备用；

步骤3、合成焦磷酸硅：

3.1)将高纯试剂磷酸与步骤2合成好的碱性硅溶胶按摩尔比1.8-2.0：2.2-2.6，加入搪瓷反应釜中，升温至100～120℃，反应2～4小时，至反应终点pH值为3～4，得磷酸氢硅；所述高纯试剂磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.1ppm的磷酸；

3.2)将磷酸氢硅趁热送入板框压滤机进行液固分离，用去离子水洗涤8～10次后，压成磷酸氢硅的滤饼；

3.3)将磷酸氢硅的滤饼在150～180℃烘干后，粉碎成粒度为80～120目，装入陶瓷坩埚中，采用梯度温度进行焙烧，得焦磷酸硅；

第一阶段，温度为280～320℃，持续1.5～2小时；第二阶段，温度为380～450℃，持续2～3小时；第三阶段温度为500～620℃，持续3～5小时。

2.根据权利要求1所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤1.1)中，水：氢氟酸：硝酸的体积比为11：2：1。

3.根据权利要求2所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤1.2)中水：氢氟酸：硫酸的体积比为11：2：1。

4.根据权利要求3所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤2.1)中，水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为13：3.3：1.2。

5.根据权利要求4所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤2.1)中，若反应温度大于等于80℃，应向搪瓷反应釜的夹套内通冷却水，以控制反应温度，进而控制反应速度。

6.根据权利要求5所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤3.1)中，反应终点pH值偏3。

7.根据权利要求6所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤3.1)中高纯试剂磷酸与碱性硅溶胶的摩尔比为1.9：2.3。

8.根据权利要求7所述的半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特征在于：步骤3.3)中，第一阶段温度为290℃，第二阶段温度为410℃，第三阶段温度为585℃。