[发明专利]一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法

说明书

为了解决现有焦磷酸硅的制备方法难以保证焦磷酸硅的纯度，以及所得焦磷酸硅中金属杂质含量无法满足半导体掺杂磷扩散源技术指标要求的技术问题，本发明提供了一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法包括步骤：1、纯化二氧化硅原料；2、合成碱性硅溶胶mSiO₂·nH₂O；m＜n；3、合成焦磷酸硅。本发明制备得到的焦磷酸硅纯度高达99.995‑99.999％，金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均在0.5ppm以下，能够满足半导体掺杂磷扩散源的制备要求。

技术领域

本发明涉及一种焦磷酸硅(S_iP₂O₇)的制备方法，尤其涉及一种半导体掺杂磷扩散源用的高纯度焦磷酸硅的制备方法。

背景技术

目前，焦磷酸硅的生产主要是将无定形硅石粉生产成氢氧化硅溶胶，将氢氧化硅溶胶与磷酸(H₃PO₄)反应生产磷酸氢硅(Si(HPO₄)₂)，再将磷酸氢硅煅烧失水，即得焦磷酸硅，化学反应式如下：

采用上述方法生产焦磷酸硅的过程中，当氢氧化硅溶胶溶解于磷酸中会呈现出不同晶型或变体，使所得焦磷酸硅中存在有各种变体的混合物，且这些混合物具有不同的比例，难以确保焦磷酸硅的纯度；并且，制备得到的焦磷酸硅中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量一般在50ppm左右，无法满足半导体掺杂磷扩散源的技术指标要求。

发明内容

为了解决现有焦磷酸硅的制备方法难以保证焦磷酸硅的纯度，以及所得焦磷酸硅中金属杂质含量无法满足半导体掺杂磷扩散源技术指标要求的技术问题，本发明提供了一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种半导体掺杂磷扩散源用的添加剂焦磷酸硅的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、纯化二氧化硅原料：

1.1)取纯度≥99.95％、粒度为800～1000目的二氧化硅原料，置于聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硝酸的体积比为10-12:1.5-3:0.8-1.2，搅拌均匀后，升温至70～75℃，保温2～3小时后，放入离心机液固分离，甩洗洗水至母液pH值为6.8～7.2；

1.2)将上述纯化甩干的二氧化硅再投入聚四氟反应釜中，加入水：氢氟酸：硫酸的体积比为10-15:2-6:2.3-5，混合均匀后，升温至70～75℃，保温2～4小时后，放入离心机甩干，甩干过程洗涤分离出的母液至pH为6.8～7.2；

1.3)从甩干后的二氧化硅中取样，经ICP检测其中得金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.1ppm，则表明步骤1.2)得到的二氧化硅纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤2；若金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量均大于等于0.1ppm，则返回步骤1.1)；

步骤2、合成碱性硅溶胶mSiO₂·nH₂O；m＜n：

2.1)将纯化合格的二氧化硅，按水：二氧化硅：氢氧化钠重量比为10-15：3.2-4：0.23-2投入搪瓷反应釜内，在搅拌的状态下，升温至70～80℃，进行反应，待反应温度上升至90～100℃时，维持反应2～4小时，当反应液的比重达到1.15～1.20，pH值达到9.5～9.8时，放出反应物溶液到搪瓷反应釜中；所述氢氧化钠选用纯度为99.99％，经ICP检测Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.2ppm的氢氧化钠原料；