[发明专利]一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、合成、纯化硝酸镱：

1.1)将稀土氧化镱和去离子水按3-4:8-10的重量比混合均匀后，逐步加入硝酸，整个反应温度保持在70～80℃，反应终点pH值为2.5～3，得到硝酸镱溶液；

1.2)将硝酸镱溶液，加入去离子水，冲稀硝酸镱溶液比重至1.15～1.2，加热至100～105℃，保温2～3小时后，去头过滤入另一个容器中；

1.3)向步骤1.2)的硝酸镱过滤液中加入氢氧化镱，调整溶液的pH值至3～3.5后，再加入浓度为5～7％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到100～105℃，保温30～60分钟，去头过滤入另一容器中，得硝酸镱过滤液；偏锡酸溶液与硝酸镱过滤液的体积比为0.5-0.7：1000；

1.4)从硝酸镱过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤1.3)得到的硝酸镱过滤液满足后续制备要求，进入步骤2；若所述金属元素中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)；

步骤2、浓缩，制备硝酸镱结晶：

2.1)将ICP检测合格的硝酸镱过滤液，升温浓缩至比重为1.50～1.55，入冷却容器中冷却至室温后，得硝酸镱结晶；

2.2)捞出硝酸镱结晶入离心机液固分离，液固分离过程中，用去离子水洗去硝酸镱结晶表面的硝酸根离子至30ppm以下；离心甩30分钟及以上，取出硝酸镱结晶；

步骤3、制备碳酸镱：

3.1)将步骤2.2)所得硝酸镱结晶置于容器中，加去离子水溶解至比重为1.05～1.10的硝酸镱溶液，备用；

3.2)纯化碳酸钠：

3.2.1)将工业碳酸钠投入另一容器中，加入温度为80～90℃的去离子水，充分溶解至比重为1.1～1.15，得碳酸钠溶液；

3.2.2)将碳酸钠溶液降温至30℃以下，加入微量双氧水搅拌均匀后，静置30分钟及以上；

3.2.3)向步骤3.2.2)所得溶液中加入浓度为1.5～3％的硫化钠溶液，充分搅拌后，升温至90～95℃，保温2小时后，去头过滤入另一容器中，得纯化后的碳酸钠过滤液；硫化钠溶液与步骤3.2.2)所得碳酸钠溶液的体积比为0.8-1：1000；

3.2.4)从碳酸钠过滤液中取样，经ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤3.2.3)得到的碳酸钠过滤液纯化合格，满足后续制备要求，进入步骤3.3)；若所述金属元素中的Fe含量小于0.3ppm，但其他任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤3.2.3)；若所述金属元素中的Fe含量大于等于0.3ppm，则返回步骤3.2.2)；

3.3)利用步骤3.1)的硝酸镱溶液和步骤3.2.4)纯化合格的碳酸钠过滤液，合成碳酸镱，并制成碳酸镱滤饼；

步骤4、合成氟化镱：

4.1)在聚四氟反应釜中加入浓度为45-65％的高纯氢氟酸，加入去离子水搅拌均匀，配备成浓度为30-35％的高纯氢氟酸；

4.2)将碳酸镱滤饼加水搅拌成含固量为25～35％糊状物，升温至45～50℃，将碳酸镱糊状物缓慢加入到步骤4.1)得到的高纯氢氟酸中，合成反应终点pH值为1～2，得氟化镱沉淀物；

步骤5、赶净二氧化碳：

将步骤4.2)合成好的氟化镱沉淀物，加入去离子水，搅拌成含固量为35-40％的糊状物，升温至90～110℃，保温2-3小时，赶净二氧化碳；在保温期间，测试反应物的pH值，若pH值不为1～2，则补充浓度为30-35％的高纯氢氟酸酸进行调整，使pH值保持在1～2；

步骤6、焙烧氟化镱：

6.1)将经步骤5赶净二氧化碳后的氟化镱送入板框压滤机压滤，洗涤至氟化镱中氯离子和硫酸根离子均小于20ppm后，压干成氟化镱滤饼并取出；

6.2)将取出的氟化镱滤饼装入陶瓷坩埚，梯度升温焙烧，得最终氟化镱产品；所述梯度升温焙烧具体为：

第一阶段：升温至温度110-120℃，焙烧1.5-3小时，使氟化镱表面水脱离掉；

第二阶段：升温至450-500℃，焙烧1.5-3小时，使氟化镱的结晶水除去；

第三阶段：升温至600-700℃，焙烧1.5-3小时，使氟化镱的结构水除去；

第四阶段：升温至750-800℃，焙烧2-3小时后，降低温度至室温，即得焙烧好的最终氟化镱产品。