[发明专利]一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法

说明书

为解决现有方法制备得到的氟化镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能氟化物光学玻璃添加剂的要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，包括步骤：1、合成、纯化硝酸镱；2、浓缩，制备硝酸镱结晶；3、制备碳酸镱；4、合成氟化镱；5、赶净二氧化碳；6、焙烧氟化镱。本发明通过特殊的梯度温度对氟化镱滤饼进行焙烧，使氟化镱灼烧失重为0.07％‑0.2％，从而使制备得到的氟化镱纯度能达到99.90％‑99.95％。本发明通过对硝酸镱和碳酸钠进行纯化，使其含有的金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于0.3ppm，从而使最终制备得到的氟化镱中Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1ppm。

技术领域

本发明涉及一种氟化镱(YbF₃)的制备方法，尤其涉及一种纯度大于99.9％，金属离子元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1ppm的氟化镱的制备方法，应用于氟化物特种光学玻璃材料中，作为光学玻璃添加剂。

背景技术

目前，氟化物光学玻璃材料需求逐年增长，主要应用于光纤通讯、医学等领域。氟化物光学玻璃主要以碱土金属氟化物和稀土氟化物组成。将氟化镱加入到氟化物玻璃中，能够使氟化物玻璃具有优良的近红外和特殊的光学性能。

此外，氟化物光学玻璃的技术指标要求中，对添加进光学玻璃中的氟化镱的纯度以及其中金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量有非常严格要求。然而，现有方法制备的氟化镱纯度一般在98.5-99％，其中的金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量在50-100ppm，会影响光学玻璃的色散和透过率等参数，因而无法达到高性能氟化物光学玻璃添加剂的要求。

发明内容

为解决现有方法制备得到的氟化镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能氟化物光学玻璃添加剂的要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法。

本发明的技术方案：

一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、合成、纯化硝酸镱：

1.1)将稀土氧化镱和去离子水按3-4:8-10的重量比混合均匀后，逐步加入硝酸，整个反应温度保持在70～80℃，反应终点pH值为2.5～3，得到硝酸镱溶液；

1.2)将硝酸镱溶液，加入去离子水，冲稀硝酸镱溶液比重至1.15～1.2，加热至100～105℃，保温2～3小时后，去头过滤入另一个容器中；

1.3)向步骤1.2)的硝酸镱过滤液中加入氢氧化镱，调整溶液的pH值至3～3.5后，再加入浓度为5～7％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到100～105℃，保温30～60分钟，去头过滤入另一容器中，得硝酸镱过滤液；偏锡酸溶液与硝酸镱过滤液的体积比为0.5-0.7：1000；

1.4)从硝酸镱过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤1.3)得到的硝酸镱过滤液满足后续制备要求，进入步骤2；若所述金属元素中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)；

步骤2、浓缩，制备硝酸镱结晶：

2.1)将ICP检测合格的硝酸镱过滤液，升温浓缩至比重为1.50～1.55，入冷却容器中冷却至室温后，得硝酸镱结晶；

2.2)捞出硝酸镱结晶入离心机液固分离，液固分离过程中，用去离子水洗去硝酸镱结晶表面的硝酸根离子至30ppm以下；离心甩30分钟及以上，取出硝酸镱结晶；

步骤3、制备碳酸镱：