[发明专利]一种以己内酰胺为原料合成己二胺的方法

权利要求书

1.一种以己内酰胺为原料合成己二胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将己内酰胺、碱性物质、水混合后，加热回流得到6-氨基己酸盐；

2）对步骤1）得到的6-氨基己酸盐引入氨基保护基团保护端氨基，然后加酸中和生成带氨基保护基团的氨基己酸；

3）将步骤2）中的得到的产物烘干后加入酰胺用脱水催化剂并在氨气存在下加热反应将羧酸基团转变为氰基得到产物腈；

4）步骤3）得到的产物腈经萃取提纯后催化氢化生成相应的胺后，再去除保护基团即可得到目标产物；

步骤1）中，所述碱性物质为无机碱或有机碱，其中无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钙；有机碱为叔丁醇钠或叔丁醇钾；

步骤2）中，所述氨基保护基团为酰基类、烷氧羰基类和烷基类中的一种；

所述酰基类为邻苯二甲酰基、对甲苯磺酰基和乙酰基中的一种；所述烷氧羰基类为苄氧羰基、叔丁氧羰基和笏甲氧羰基中的一种；所述烷基类为苄基、三苯甲基和对甲氧基苄基中的一种。

2.根据权利要求1所述的以己内酰胺为原料合成己二胺的方法，其特征在于，所述己内酰胺和碱性物质的摩尔比为1∶1.5-1∶3；己内酰胺与加入水的摩尔比为1∶10-1∶20；回流的温度为100℃-150℃；回流的时间为2h-4h。

3.根据权利要求1所述的以己内酰胺为原料合成己二胺的方法，其特征在于：步骤2）中，氨基保护基团的量为己内酰胺当量的1-2倍；中和反应使最终的溶液的pH值为5-2。

4.根据权利要求1所述的以己内酰胺为原料合成己二胺的方法，其特征在于：步骤3）中，所述催化剂为P₂O₅、过渡金属氧化物、磷酸和磷酸盐中的一种。

5.根据权利要求1所述的以己内酰胺为原料合成己二胺的方法，其特征在于：步骤3）中，所述 6-氨基己酸盐与氨气的摩尔比为1∶20-1∶500。

6.根据权利要求1所述的以己内酰胺为原料合成己二胺的方法，其特征在于：步骤3）中，反应温度为260-300℃；反应时间为3h-9h。

7.根据权利要求1所述的以己内酰胺为原料合成己二胺的方法，其特征在于：步骤4）中，萃取提纯采用的萃取溶剂为腈类溶剂，所述腈类溶剂为乙腈、苯甲腈和丁腈中的一种。

8.根据权利要求1所述的以己内酰胺为原料合成己二胺的方法，其特征在于：步骤4）中，催化氢化采用的催化剂为镍或钴，催化氢化的温度为70℃-110℃。