[发明专利]一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硅源分散到无水乙醇中，在250～500r·min^-1条件下球磨4-12h，干燥后在添加剂存在的情况下，将其均匀分散到溶剂中，在高温下蒸干后转入鼓风干燥箱干燥，在保护性气氛中，经750～850℃高温热处理1～6h后，随炉冷却得到改性硅源；

所述添加剂为水合肼、氨水、氨基酸、脲素、碳酸氢铵或硫脲中的至少一种；

(2)将步骤(1)得到的改性硅源分散到无水乙醇溶剂中，分散均匀后缓慢加入催化剂和去离子水，然后加入有机硅烷偶联剂水解1～24h后离心分离、干燥；

所述催化剂为氨水、三乙醇胺中的至少一种；

(3)将经过步骤(2)所得到的产品与有机碳源加入到氧化石墨分散液中，分散均匀后进行水热反应，经离心洗涤、真空干燥后，在保护性气氛中，经450～750℃高温热处理2～5h后，随炉冷却得硅碳复合负极材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅源为80～250nm的SiO_x粉末，0≤x＜2；所述添加剂的用量为SiO_x粉末质量的3～35％；所述溶剂为乙醇水溶液、丙酮中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种，其用量为改性硅源质量的0.05％～3％。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机碳源为多巴胺、聚苯胺、聚丙烯腈、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、双氰胺、对苯二胺、N-N二甲基乙酰胺中的至少一种，其用量为步骤(2)所得到的产品质量的10～60％。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化石墨分散液的浓度为2～6mg·mL^-1，所述氧化石墨与步骤(2)所得到的产品的质量比为(0.7～0.97)：(0.03～0.3)。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水热反应条件为：反应温度140～240℃，反应时间4～24h。