[发明专利]一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910396548.5 申请日: 2019-05-14
公开(公告)号: CN110265635B 公开(公告)日: 2022-05-17
发明(设计)人: 苏明如;刘帅;姚文康;李金临;朱威;张晓昀;刘云建;窦爱春;杨强;周正鹏 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 复合 负极 材料 制备 方法
【说明书】:

发明属于锂离子电池负极材料及其制备方法技术领域,具体涉及一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法。本发明对硅源进行改性,促进其与氧化石墨复合制备结构稳定的硅碳复合负极材料。具体包括以下步骤:将硅源分散到无水乙醇中,球磨后对其改性得到改性硅源;将改性硅源分散到无水乙醇溶剂中,混合均匀后缓慢加入催化剂和去离子水,然后加入有机硅烷偶联剂水解;最后将其与有机碳源加入到氧化石墨分散液中,分散均匀后进行水热反应,离心洗涤、真空干燥后经热还原得硅碳复合负极材料。本发明制备的锂离子电池硅碳复合负极材料具有较好的电化学性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池负极材料及其制备方法技术领域,具体涉及一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法。

背景技术

硅负极由于具有最高理论比容量(Si:4200mAh/g,远高于石墨)、较低的脱嵌锂电压、良好的安全性能和较低的成本等优点,受到了国内外学者的广泛研究。然而,硅巨大的体积效应(300%)、较低的电子电导率,导致了电极结构迅速崩塌,进而影响电池的循环稳定性,也使硅基负极材料的规模化应用受到了制约。与单质硅相比,硅氧化物在循环过程中显示出小的体积变化,且在第一次锂化过程中原位产生的氧化锂和硅酸锂等副产物可以缓冲大的体积变化并改善循环的稳定性。但是,硅氧化物也存在固有的电导率低、体积膨胀仍不可忽视、Li2O和硅酸锂的形成不可逆,导致硅氧化物的初始库仑效率相对较低等缺点。

石墨烯是单层的石墨原子,同时也是自下而上组装石墨片层结构的最小单位,因为比表面积大、机械性能好和导电性好而被用于锂离子电池的研究。对于硅及硅氧化物负极材料,石墨烯可以作为一种柔软的衬底,能有效的适应这些纳米硅材料的体积变化,从而达到提高材料电化学性能的目的。

石墨烯的主要制备方法有:微机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、超声分散法和化学气相沉积法等。值得一提的是,没有一种方法合成的石墨烯的性质能满足所有可能的应用。因此,为制备性能优异的硅负极材料,充分发挥硅和石墨烯的性能,发明一种结构稳定的硅碳复合负极材料及其制备方法具有重大意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备硅碳复合负极材料的方法,对纳米硅进行预处理,发挥石墨烯的优势,使其复合获得结合牢固的硅碳负极材料,提高材料的电化学性能。

本发明提供了一种锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法,具体步骤如下:

(1)将硅源分散到无水乙醇中,在250~500r·min-1条件下球磨4-12h,干燥后在添加剂存在的情况下,将其均匀分散到溶剂中,在高温下蒸干后转入鼓风干燥箱干燥,在保护性气氛中,经750~850℃高温热处理1~6h后,随炉冷却得到改性硅源;

(2)将步骤(1)得到的改性硅源分散到无水乙醇溶剂中,分散均匀后缓慢加入催化剂和去离子水,然后加入有机硅烷偶联剂水解1~24h后离心分离、干燥;

(3)将经过步骤(2)所得到的产品与有机碳源加入到氧化石墨分散液中,分散均匀后进行水热反应,经离心洗涤、真空干燥后,在保护性气氛中,经450~750℃高温热处理2~5h后,随炉冷却得硅碳复合负极材料。

步骤(1)中,所述硅源为80~250nm的SiOx粉末,0≤x<2;所述添加剂为水合肼、氨水、氨基酸、脲素、碳酸氢铵或硫脲中的至少一种,其用量为SiOx粉末质量的3~35%;所述溶剂为乙醇水溶液、丙酮中的至少一种。

步骤(2)中,所述催化剂为氨水、三乙醇胺中的至少一种;所述有机硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种,其用量为改性硅源质量的0.05%~3%。

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