[发明专利]一种以邻苯二甲酸酯催化加氢制备环己烷二甲酸酯的方法在审
申请号: | 201910396856.8 | 申请日: | 2019-05-14 |
公开(公告)号: | CN110078617A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 何明阳;钟兆雅;钱俊峰;孙中华;陈群 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C67/303 | 分类号: | C07C67/303;C07C69/75;B01J23/755 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己烷二甲酸酯 催化加氢 邻苯二甲酸酯 制备 催化加氢工艺 对邻苯二甲酸 催化剂活性 连续固定 酯加氢 氧化铝 空速 收率 | ||
1.一种以邻苯二甲酸酯为原料制备环己烷二甲酸酯的方法,其特征在于,在镍基催化剂的作用下,采用连续固定床催化加氢工艺,制备环己烷二甲酸酯;其中,镍基催化剂按质量百分比其组成为:活性组分镍为10%~15%,助剂铁为0.5%~3%,其余为载体γ-氧化铝。
2.根据权利要求1所述的以邻苯二甲酸酯为原料制备环己烷二甲酸酯的方法,其特征在于,采用连续固定床催化加氢工艺,其反应条件为:温度110~160℃,压力3~7MPa,空速为0.2~0.4h-1。
3.根据权利要求1所述的以邻苯二甲酸酯为原料制备环己烷二甲酸酯的方法,其特征在于,所述镍基催化剂的制备方法步骤如下:
(1)称取计算量的甲基纤维素、柠檬酸、田菁粉和拟薄水铝石,混合均匀后挤条,70~80℃烘干,马弗炉600~800℃下焙烧3~6h,得到γ-氧化铝载体;
(2)分别称取计算量的六水合硝酸镍和九水合硝酸铁,用去离子水配制成六水合硝酸镍和九水合硝酸铁的混合溶液,均匀混合,加入计算量的载体,均匀浸渍,70~80℃烘干,马弗炉300~600℃焙烧4~6小时,得到催化剂前驱体;
(3)将上述步骤制成的催化剂前驱体放入管式炉中常压氢气还原,温度450~600℃,时间1~4小时。
4.根据权利要求3所述的以邻苯二甲酸酯为原料制备环己烷二甲酸酯的方法,其特征在于,步骤(1)所述甲基纤维素和田菁粉均为载体质量的1%,柠檬酸为载体质量的5%。
5.根据权利要求1所述的以邻苯二甲酸酯为原料制备环己烷二甲酸酯的方法,其特征在于,所述的催化剂适用于环己烷二甲酸二甲酯、环己烷二甲酸二乙酯、环己烷二甲酸二丁酯、环己烷二甲酸二辛酯、环己烷二甲酸二异壬酯增塑剂的制备。
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