[发明专利]一种2;6-二氨基-1-氧吡嗪的10公斤级生产方法

权利要求书

1.一种2,6-二氨基-1-氧吡嗪的10公斤级生产方法，其特征在于，所述生产方法的原材料包括如下重量份的组分：主料：亚氨基二乙腈10-15份，亚硝酸钠10-15份，浓硫酸10-15份，无水甲醇50-80份，三乙胺30-50份，盐酸羟胺10-15份；辅料：碳酸钾5-10份，无水硫酸钠5-10份，碳酸氢钾5-10份，乙酸乙酯80-100份，70-80％乙醇10-15份。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：

步骤A：将所述浓硫酸与水按照1:3-1:5的比例进行稀释，然后加入所述亚氨基二乙腈形成亚氨基二乙腈的硫酸溶液，并对形成的亚氨基二乙腈的硫酸溶液体系降温至低于零摄氏度，以200-250rpm的转速对所述体系进行搅拌1-2小时。

3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，还包括：步骤B：将所述亚硝酸钠按照1:2-1:3的比例溶于清水中形成亚硝酸钠溶液，然后将所述亚硝酸钠溶液滴加至所述亚氨基二乙腈的硫酸溶液中；在将所述亚硝酸钠溶液滴加至所述亚氨基二乙腈的硫酸溶液的过程中，保持该体系温度不超过5摄氏度。

4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，还包括：步骤C：在步骤B的所述亚硝酸钠溶液滴加完毕后，关闭制冷系统使得体系自然升温至室温，并保持200-250rpm的转速对体系快速搅拌10-12小时。

5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，还包括：步骤D：在步骤C反应完成后，采用所述乙酸乙酯分三批次萃取步骤C 的反应产物，并收集合并萃取液，然后用饱和碳酸钾将所述萃取液调节至中性后，采用无水硫酸钠进行干燥处理。

6.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，还包括：步骤E：对步骤D的萃取液进行减压蒸馏，其中，水浴温度设定为40-60摄氏度，转速设定为60-80rpm；蒸干后即得到中间体亚硝化二氨基二乙腈，然后将其倒入托盘晾干成黄色晶体。

7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，还包括：步骤F：在步骤E得到的所述中间体亚硝化二氨基二乙腈中加入甲醇，然后以200-250rpm的转速搅拌，同时保持体系降温至低于零摄氏度，然后加入固体所述盐酸羟胺保持搅拌1-2小时。

8.根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于，还包括：步骤G：将所述三乙胺滴加至步骤F的溶液体系中，在滴加过程中保持体系温度不超过零摄氏度，滴加完毕后，保持低于零摄氏度的温度1-1.5小时，然后关闭制冷系统让体系自然升温至室温，再反应4-6小时。

9.根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于，还包括：步骤H：待步骤G的溶液体系反应结束后，将体系降温至5摄氏度，然后将反应液放出进行抽滤，得到的滤饼为包含杂质的产物DAPO粗品。

10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，还包括：步骤I：将所述碳酸氢钾以1:10-1:15的比例溶于清水中形成碳酸氢钾水溶液，将步骤G所得滤饼加入碳酸氢钾水溶液形成的碱液中，并以200-250rpm的转速搅拌1-2小时，反应完成后过滤，然后将所得产品以10:2-10:3的比例用70％-80％酒精洗涤，烘干后得到DAPO产品。